试析乙酰甲胺磷冷却结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文乙酰甲胺磷冷却结晶过程研究姓名：王灵涛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20070601中文摘要乙酰甲胺磷是一种重要的有机磷杀虫剂，它具有高效、低毒、低残留的特点，因此是甲胺磷的理想替代品，具有广阔的应用前景。针对国内乙酰甲胺磷生产过程中存在产品纯度和结晶收率低等问题，本文对乙酰甲胺磷冷却结晶过程进行了系统研究。采用激光动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮及异丙醇中的溶解度，使用Apelblat模型对溶解度实验数据进行关联，拟合效果较好；采用激光法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的介稳区，考察了

2、温度及降温速率对介稳区宽度的影响；同时，测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷溶液中的成核诱导期，并由此计算出乙酰甲胺磷的固液表面张力。采用间歇动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的冷却结晶动力学数据，利用矩量变换法和粒度无关生长模型对动力学数据进行处理，回归出了生长速率和成核速率动力学方程。同时，分析了过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等各种操作条件对成核速率和生长速率的影响。在结晶热力学和动力学的研究基础上，对乙酰甲胺磷冷却结晶过程工艺进行了优化。针对国内厂家在乙酰甲胺磷结晶过程中存在的问题，考察了各操作参数(初始浓度、终温、降温速率、搅拌速率、投加晶

3、种等)对于乙酰甲胺磷纯度与产率以及产品粒度分布的影响，开发出了冷却结晶工艺，并确定了经验最优工艺操作参数。实验同时考察了二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮及异丙醇四种溶剂对于乙酰甲胺磷晶习及晶型的影响。关键词：乙酰甲胺磷结晶热力学结晶动力学冷却结晶晶习晶型ABSTRACTAcephateisallimportantorganophosphorusinsecticide．ItwouldprobablybethemostappropriatesubstituteofO，S·dimethylphoramidothioateforitshighermed

4、icaleffect,lowertoxicityandbiologicaldegradability,andwouldbeextensivelyusedinthenearfuture．TherearesomeproblemsinthemanufactureprocessofacephateproduetsinChina，suchasthelowpurityandyield。Therefore，astudyonthecoolingcrystallizationprocessofacephatewascarriedoutsystematic

5、ally．Thesolubilityofacephateindichloromethane，ethylacetate，acetoneand2-propanolweremeasuredusingalaser-monitoringobservationundertheatmosphericpressure．ThesolubilitydatawerecorrelatedbyApelblatmodelwithasatisfiedprecision．ThemetasmblezoneWasalsomeasuredbythelasermethodan

6、dtheeffectsoftemperatureandcoolingrateonthemetastablezonewidthwereinvestigatedexperimentally．Inaddition,theinductionperiodofthesupersaturationdichloromethanesolutionofacephatewasmeasured，throughwhichtheintersurfacetensionbetweenthecrystalandthesolutionwascalculated．Theco

7、olingcrystallizationkineticsofacephateindichloromethanesolutionwasexperimentallymeasuredbythebatchdynamicmethod．Themomenttransformmethodandthesize-independentmodelwerechosentodealwimthekineticdata,andthemodelequationsofthenucleationrateandthecrystalgrowthrateofacephatewe

8、refmaUyobtainedthroughtheleastsquaremultivariatelinearregression．Theeffectsoftheoperationalparameterssu