探究肌酸冷却结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文肌酸冷却结晶过程研究姓名：王鑫申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20030101摘要肌酸是人体的一种活性物质，可用作人体能量的补充剂。通过对肌酸冷却结晶过程的系统实验研究和理论分析，揭示了其过程机理，测试了相应基础数据，并对工艺进行了优化。实验测定了肌酸水溶液物系的理化性质和热力学性质。运用离子平衡的方法考察了肌酸的等电点，实验证明肌酸的结构以及溶液行为类似于普通的氨基酸，在溶液中主要以两性离子、正离子和负离子等形式共存，肌酸水溶液物系的等电点随温度的不同而变化。采用激光法测定了肌酸水溶液物系的溶解度及介稳区，并利用Apelblat提出的公式和A

2、h方程对溶解度数据进行了关联；实验测定了肌酸结晶诱导期及固液晃面张力。推导了存在粒子聚结的结晶动力学模型，在结晶成核和生长动力学模型中，过饱和度、悬浮密度和搅拌速率的影响以幂函数的形式表达的，温度的影响则以Arrenius形式体现。采用间歇动态实验法，测定了不同条件下肌酸结晶成长速率、成核速率以及聚结速率常数。运用最小二乘法对得到的结晶动力学实验数据进行了多元线性回归分析，得到了实验条件下的结晶动力学参数。利用BFDH和AE模型及Cerius2软件对一水肌酸在真空条件下的晶形进行了模拟。通过实验对比，发现AE模型的模拟效果较为理想。另外还实验考察了有机混合溶剂和过饱和度对一水肌酸

3、晶习的影响，并运用Cerius2软件解释了不同有机溶剂对一水肌酸各晶面的作用。针对肌酸生产时对产品质量的要求，采用正交实验法，系统研究了结晶液浓度、搅拌速率、pH值、降温速率、晶种加入量及加入时机、养晶时问等工艺条件对产品粒度分布、晶习及堆密度的影响。利用方差分析法对实验数据进行了处理，提出了较优工艺条件。关键词：肌酸粒度分布冷却结晶结晶热力学结晶动力学晶习ABSTRACTCreatineisahumanactivitymaterialandCanactasasupplementoffleshenergy．Thisthesisfocusedontheresearchofcooli

4、ngcrystallizationprocessofcreatine．Onthebasisoflaboratoryexperimentsandtheoreticalanalysis．血efundamentaldataofthecrystallizationkineticsandthermodynamicsofcreatineweremeasured，andtheprocessmechanismWasexplored．Anexperientialoptimumoperationschedulewasfinallyputforward．Firstly，thephysical-chem

5、icaldataandthethermodynamicspropertiesweremeasuredbyexperiments．TheisoelectricpointsWasderivedfromtheionbalancemodelanddeterminedbyexperiments．Itisshownthatasanampholyte，creatineCanexistinthesolutionasacombinationofanionic，zwitterionicandcationicspeciesandtheisoelecticpointschangewiththetempe

6、ratureinthewatersolution．Secondly,ThesolubilityofereatineinwaterandthemetastablezoneofitswatersolutionweremeasuredbythelasermethodandwerefiredbyformulaintroducedbyApelblatandthe^hequationrespectively．Finally,theinductionperiodsofthecrystallizationprocessofcreatineandthesurfacetensionbetweenth

7、ecrystalandthesolutionwereexperimentallymeasured．Thecrystallizationkineticmodelswithagglomerationofparticleswerederived．Theratesofcrystalgrowthandnucleationofereatinearedescribedbytheconventionalpower-lawrelations．andthetemperaturedependenc3o