羟基乙酸冷却结晶过程研究

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1、羟基乙酸冷却结晶过程研究ResearchonthecoolingcrystallizationprocessofHydroxyaceticacid学科专业：化学工程研究生：黄乔吟指导教师：王永莉教授天津大学化工学院2017年5月万方数据2万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者

2、签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要羟基乙酸属于α-羟基羧酸酸性家族中的最简单和最小的有机分子，是一种重要的化工中间体。目前广泛应用于有机合成、化学清洗、高分子聚合材料、医学工程等多个领域，特别是在高分子聚合

3、材料和医学工程领域。随着以羟基乙酸为原料聚合而成的生物降解材料聚乙醇酸的发展和应用，原料产品的纯度、粒度形态及含水量对后续聚合过程都会产生一定的影响。而目前对羟基乙酸粗品提纯方法的研究主要为溶剂萃取法，并不适用于新工艺乙醇酸甲酯水解法得到的羟基乙酸粗品。此外，我国羟基乙酸产品普遍存在含水量高、稳定性差、晶习不规则、粒度小、容易聚结、难以干燥和保存等问题，限制了羟基乙酸产品的后续应用。因此，本文对羟基乙酸的纯化方法冷却结晶法进行了系统的研究，旨在为生产性能优异的羟基乙酸晶体产品提供相关依据。首先，本文通过单晶培养获得了羟基乙酸的单晶并对其结构进行解析，利用BFD

4、H和AE模型对羟基乙酸的晶习进行了预测，为产品晶体形态的调控提供了一定的指导。其次，采用动态法分别测定了羟基乙酸在六种常用有机溶剂和两组混合溶剂中的溶解度，运用相关的经验和理论模型对数据进行拟合关联。另外还对溶质在纯溶剂中混合过程的热力学性质进行了估算。另外，利用晶体成核的随机性对羟基乙酸的成核诱导期数据进行了测定，引入成核概率方程对数据进行拟合，计算得到了的羟基乙酸在乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中的成核参数，并确定了羟基乙酸在这四种溶剂中的成核难易程度。最后，在上述研究的基础上，通过对羟基乙酸冷却结晶工艺中多个参数的系统研究，着重考虑对羟基乙酸溶液的成核控制，

5、最终得到了工艺的最优操作参数表。新工艺得到的产品纯度高，晶体形态规则，平均粒径大，含水量低，容易干燥，且工艺的单程收率可到72.9%，较大程度地解决了国内产品存在的问题。关键词：羟基乙酸；晶体形态；溶解度；成核动力学；冷却结晶万方数据ABSTRACTHydroxyaceticacidisthesimplestandsmallestorganicmoleculeintheα-hydroxycarboxylicacidfamilyandisanimportantchemicalintermediate.Atpresent,hydroxyaceticacidiswi

6、delyusedinorganicsynthesis,chemicalcleaning,polymermaterials,medicalengineeringandotherfields,especiallyinthepolymerpolymermaterialsandmedicalengineering.Withthedevelopmentandapplicationofthebiodegradablematerial,polyglycolicacid,whichtakesglycolicacidastherawmaterial,thepurity,part

7、iclesizeandwatercontentofrawmaterialswillhavecertaininfluenceonthesubsequentpolymerizationprocessandfinallydeterminetheperformanceofpolymers.However,studyofthepurificationmethodforcrudehydroxyaceticacidmainlyfocusesonthesolventextractionmethod,whichisnotsuitableforthecrudehydroxyace

8、ticacidobtainedbyhy