食品中脱氢乙酸检测方法探究进展

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1、食品中脱氢乙酸检测方法探究进展摘要：脱氢乙酸(DHA)是一种高效的防腐、防霉剂，在酸、碱条件下均有一定的抑菌能力，尤其对酵母、细菌、霉菌有较强的抑制能力，常用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品、复合调味料等食品和食品添加剂防腐、防霉。但因其毒性及对人体健康的危害，对其含量的检测日益受到人们的重视。本文针对DHA的多种检测方法进行阐述，旨在为DHA的检测研发提供一定的参考。关键词：脱氢乙酸检测气相色谱液相色谱气相色谱质谱联用脱氢乙酸学名3-乙酰基-6-甲基-脱(2)氢毗喃-2,4脱(3)氢二酮，是继苯甲酸、山梨酸、对强基苯甲酸酯类之后又一代新的广

2、谱食品防腐防霉剂，它基本不受pH的影响，抑菌能力很强，尤其对酵母、细菌、霉菌有较强的抑制能力，常用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品、复合调味料等食品和食品添加剂防腐、防霉。工业上还用于饲料、日用化妆品、纤维制品、医药以及齿科材料的防腐。但是脱氢乙酸半数至死量大鼠口服为1000mg/kg体重，大量食用脱氢乙酸对人体健康将产生严重的危害。许多国家对脱氢乙酸在食品中的使用量都有明确的规定：日本规定其在食品中添加量不得超过0.5g/kg；美国规定其在食品中最高残留限量为65mg/kgo我国《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中

3、规定：脱氢乙酸可用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品等几类食品，最大使用量为0.3〜1.Omg/kgo因而，准确地测定食品中脱氢乙酸的含量，有利于指导企业生产，规范企业行为;同时也有利于维护消费者权益，减少不良危害。检测食品中脱氢乙酸的国标方法有气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。本实验在多种样品前处理方法上进行改进，并相对应建立有效的气相色谱、液相色谱、气相色谱质谱联用等检测方法，为今后食品中脱氢乙酸的检测研发提供一定的参考。1、气相色谱法该方法是在GB/T5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法上进行改进：将样品酸化

4、后，用乙瞇提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。1.1实验部分1.1.1仪器与主要试剂气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器FID）,日本岛津公司。脱氢乙酸标准品：纯度299.6%,购自美国。乙瞇：色谱纯，重蒸。丙酮：色谱纯，重蒸。脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以丙酮溶解定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1Pg/mL、10ug/mLx40ug/mL^80ug/mL120ug/mL>160ug/mL200ug/mL,配制标准工作溶液。色谱条件：色谱柱：DB-5毛细管柱(

5、30mX0.25mmX0.25um)；分流比:10：1,柱流速1.OmL/min进样口温度：250°C.检测器温度：3001、柱温1651；气流条件：氢气50mL/min.空气400mL/niin、氮气40mL/mino应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：1.1.1样品处理称取5-10g试样(准确至0.OOOlg),加10mL饱和氯化钠溶液，加L盐酸溶液(1+1)酸化，分别以50mL、20mL、20mL乙瞇提取三次，合并乙瞇层于lOOmL容量瓶中定容后，分别用20mL饱和氯化钠溶液、50mL碳酸氢钠溶液(10g/L)各洗涤一次，加10g无水

6、硫酸钠，室温下放置30min,取50mL在6(rc水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。1.1.1色谱条件的选择脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯甲酸、对務基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性定量准确，选用了弱极性柱DB-5O1.1.1线性关系在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在0.5〜100ug/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数r=0.99995o脱

7、氢乙酸的最低检出浓度为0.2ug/mLo1.1.1准确度与精密度选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标液，按本方法测定，每一浓度重复测定6次，取平均值，计算平均回收率及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差范围小于10%,重复性好，符合检测要求。加标浓度(mg/kg)平均回收率(%)精密度RSD(%)5.089.65.610.090.34.730.091.63.650.0102.43.42、液相色谱法该方法是在GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液

8、提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理后，用高效液