食品中磺胺类药物残留检测方法探究进展

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1、食品中磺胺类药物残留检测方法探究进展摘要：指出了磺胺类药物是一类作用性强、抗菌广谱的抗生素，但在食品中残留会危害人们的身体健康。介绍了磺胺类药物的作用机制和毒理学性质，综述了磺胺类药物残留的分析技术研究进展，并对磺胺类药物残留检测方法发展的前景进行了展望。关键词：磺胺类；分析方法；残留；液质联用中图分类号：X952文献标识码：A文章编号：16749944(2013)020153031引言磺胺类(Sulfonamides,SAs)是具有对氨基苯磺酸苯磺酰结构的合成抗菌素的总称，是合成的抑菌药，对大多数革兰氏阳性和许多革兰氏阴性细菌有较强的抑制作用[1〜7],具有抗菌谱广

2、、性质稳定、体内分布广、制造不需粮食作原料、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，目前仍是兽医临床和畜牧养殖业中最常用的药物添加剂之一，在食源性动物的饲养中被广泛应用。人类经常食用有磺胺类药物残留的动物源性食品，可能引起磺胺类药物在体内的逐渐累积。其危害性主要表现为细菌耐药性、过敏、造血紊乱、致癌作用以及激素样作用等。目前中国、欧盟、美国、日本等均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物。日本把磺胺类最大残留限量从100yg/kg降为50ug/kg,欧盟规定牛奶和肉类食品磺胺类药物总量W100ug/kg[8]。美国规定牛奶中磺胺类药物的MRLs为10u

3、g/Lo我国农业部2002年12月发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中磺胺类药物的最高残留限量为0.1mg/L[9]o目前，针对磺胺类兽药残留的检测方法有薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)法、液质联用(HPLC-MS、HPLC-MS/MS).气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS、GC-MS/MS)；酶联免疫吸附(ELISA)、胶体金免疫技术(Immunecolloidalgoldtechnique)和毛细管电泳(HPCE)法等。2作用机制和毒理学性质磺胺类药物作用的靶点为细菌的二氢叶酸合成酶，使其不能充分利用对氨基苯甲酸合成叶酸。二氢叶酸合成酶

4、催化的是对氨基苯甲酸、谷氨酸及二氢蝶噪焦磷酸或对氨基苯甲酰谷氨酸与二氢蝶噪焦磷酸合成二氢叶酸的反应，二氢叶酸再经二氢叶酸还原酶作用还原生成四氢叶酸，四氢叶酸可进一步合成叶酸辅酶F,为细菌DNA中核昔酸的合成提供一碳单位。磺胺药与对氨基苯甲酸产生竞争性拮抗作用，从而阻止了细菌二氢叶酸的合成，进而抑制了细菌的生长繁殖。大多数磺胺类药物可广泛渗入全身组织和细胞外液，能透过血脑屏障进入脑脊液。主要在肝脏内乙酰化为无抗菌活性代谢产物，但仍有磺胺类毒性，可在中性或酸性条件下沉淀为结晶尿，损伤肾脏。主要经肾小球滤过而排泄，部分药物可经肾小管重吸收。有少量从乳汁、胆汁和粪便排出。肾功

5、能障碍时，母体化合物和代谢产物可在体内积累，也可由于肾脏排出缓慢而增强乙酰化作用从而导致毒性增大。3检测方法进展3.1仪器分析法3.1.1液相色谱分析法高效液相色谱法是分析磺胺类药物残留的国际公认方法，具有选择性强、灵敏度高、检出限低等优点［10〜14］。何红梅等［10］采用C18色谱柱(250mmX4.6mm)作固定相，以乙睛(A)及乙睛+乙酸+水(20+1+79)的混合液(B)按不同比例作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离，最后在270nm波长处作紫外检测。方法的测定下限(S/N=10)为0.04mg/kg,以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验，测

6、得回收率在73.65%〜93.45%之间。刘海新等［11］建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。样品经乙睛和水提取，液-液分配和固相萃取净化浓缩后，采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18色谱柱分离，在柱后反应单元中与荧光胺反应，生成具有荧光特性的分子，荧光检测器检测方法定量检测限为2.0ug/kg,回收率为85.1%-90.2%,相对标准偏差2.74%〜6.04%o张萍等［12］采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡蛋粉中12种磺胺类药物残留量，样品用乙睛提取，正己烷脱脂，抽干，盐酸酸化，过WatersOasisMCX小柱净化，用甲醇

7、淋洗杂质，6%的氨化甲醇溶液洗脱磺胺类药物，洗脱液氮气吹干，流动相溶解后上HPLC仪分析，鸡蛋粉中12种磺胺药物的最小检出限在0.002〜0.045pg/go林海丹等［13］研究了动物源性食品中磺胺11密噪、磺胺二甲喀唳、磺胺间甲氧“密噪、磺胺喳咻药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，该法检出限为0.010X10-6〜0.020X10-6(w),添加回收率为71%〜83%。余辉菊等［14］采用新的样品前处理方法：基质固相分散萃取技术对牛奶中残留的磺胺类药物进行提取和净化，HPLC法