食品中六六六及滴滴涕残留检测方法探究进展

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1、食品中六六六及滴滴涕残留检测方法探究进展摘要:六六六和滴滴涕作为一种高效的杀虫剂曾经在全球被广泛使用,与20世纪80年代在我国被禁用,但是在环境和食品中仍有残留,其前处理方法和检测方法已引起关注和重视。简述六六六和滴滴涕对动物体的危害,并综述国内外食品中六六六、滴滴涕前处理方法和检测方法的研究进展。毕业论文关键词:六六六;滴滴涕;高效液相色谱;检测方法六六六即六氯环己烷,对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用,在工业上是由苯与氯气在紫外线照射下合成。滴滴涕也即DDT,化学名为1,1,1-三氯-2,2-双(对氯苯基)乙烷,对害虫有极强的触杀

2、和胃毒作用,这两种农药化学性质稳定、脂溶性大、残效期长、易在脂肪组织中蓄积造成慢性中毒。有机氯农药[1-4]六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)是一类高效广谱杀虫剂,曾经是世界各国使用量最大的一类农药。这两种杀虫剂在农业上使用后,往往在农作物或土壤中能较长时间保持不分解,这就给农产品和环境造成污染。60年代以来,欧美国家和日本从人体、牛奶、禽蛋上发现有高含量的六六六和滴滴涕的残留后,引起了世界各国的重视。由于这类农药属于神经及实质脏器毒物,并且可致癌,我国在20世纪80年代初就已经禁止使用六六六和滴滴涕农药,但是由于我国30多年来

3、长期使用这类农药,不仅农、林、畜产品受到严重的残留污染,而且土壤、水中都有较高的残留,所以很容易通过土壤和水迁移到植物当中,进入食物链进行富集,从而影响人类健康,故BHC、DDT仍是我国膳食中农药残留的主要检测品种。目前食品中六六六和滴滴涕残留量的检测方法有气相色谱法、气质联用法等,但是普遍存在前处理繁琐,基质效应影响大等等问题,目前经常使用的是气相色谱电子捕获检测器检测法。气相色谱-质谱联用法基质干扰小,检测灵敏度高,检出限低,但是价格比较贵,限制了其应用。不过随着经济的发展和社会的进步,气质联用会越来越多的用于各种农药残留的

4、定性和定量检测。1六六六和滴滴涕对动物的危害六六六进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。试验证明六六六可累积在肝脏中。大鼠(雄)急性经口LD50为125.Omg/kgo空气中最高允许浓度0.1mg/m3oDDT毒性与六六六相同,属神经及实质脏器毒物,对人和大多数其它生物体具有中等强度的急性毒性。它能经皮肤吸收,是接触中毒的典型代表,由于其在常压时即使

5、在12£以下,也有一定的蒸发,所以吸入DDT蒸气亦能引起中毒。2前处理方法介绍由于食品的基质组成比较复杂,所以从食品中提取和净化六六六、滴滴涕农药残留十分重要,较好的提取和净化样品,能够减少干扰峰的出现以及假阳性峰的出现,提高检测的准确度。2.1提取方法简介2.1.1索氏提取法索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。SN0140-92出口粮谷中六六六和滴滴涕

6、的检测方法[5],SN0126-92出口肉及肉制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[6],SN0128-92出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[7]等。都是利用索氏提取作为提取方法,索氏提取方法简单,仪器设备便宜,作为早期提取六六六和滴滴涕农残的方法被广泛使用,索氏提取装置简单,操作方便,每个实验室基本都配备该玻璃装置,但是此法花费时间较长,为分析大量样品带来不便。毕业论文2.1.2液液萃取法液液萃取原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多

7、次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。在六六六和滴滴涕前处理过程中主要用于液态样品的萃取,譬如乳制品等。SN0127-92出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[8]等。采用的是分液漏斗萃取法作为提取方法,液液萃取操作比较简单,耗时比索氏提取短,能够对液体样品进行快速提取,但是该方法利用许多有机试剂,有些试剂毒性较大。2.1.3超声波提取法超声提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸提方法。是一种较为简单、快速的固体样品前处理技术,它利用了超声波产生的强烈振动

8、、高加速度、空化现象等效应,加速目标物进入萃取溶剂,缩短萃取时间并节省有机溶剂。SN0145-92出口蔬菜及蔬菜制品中六六六和滴滴涕的检测方法[9]采用的超声波提取方法,此方法简便快速,缺点就是需要多次提取,以满足检测的需求。3净化方法简介2.1浓硫酸净化法浓硫

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