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1、GB/T5009.19—1996中华人民共和国国家标准食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法MethodfordeterminationofBHCandDDTinfoodsGB/T5009.19—19961主题内容与适用范围本标准规定了食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留的测定。气相色谱法检测限：α-666、β-666、γ-666、δ-666依次为0.2,0.8,0.3,0.4μg/kg。p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT依次为0.5,2.7,1.6，4.0μg/kg。薄层色谱法最低检测量为0
2、.02μg，适宜范围为0.02～0.20μg。第一篇气相色谱法（第一法）2原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。3试剂使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。3．1丙酮。3．2正己烷。3．3石油醚：沸程30～60℃。3．4苯。3．5硫酸。3．6无水硫酸钠。3．7硫酸钠溶
3、液（20g/L）。3．8六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕（α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT）各10.0mg溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0μg，作为储备液存于冰箱中。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.19—19963．9六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一
4、般为0.01μg/mL。4仪器4．1小型粉碎机。4．2小型绞肉机。4．3组织捣碎机。4．4电动振荡器。4．5旋转浓缩蒸发器。4．6吹氮浓缩器。4．7气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ECD）。5分析步骤5．1提取5．1．1称取具有代表性的样品（适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类）约200g，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20
5、mL，摇动数次，放气。振摇1min，加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10mL具塞试管中，定容至5.0mL或10.0mL。5．1．2称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出
6、上层石油醚合并于25mL试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液（20g/L），摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于10mL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。5．1．3称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10.0mL。5．2净化5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于1600r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。5．3测定5．3．1气相色谱参
7、考条件5．3．1．1色谱柱：内径3～4mm，长1.2～2m的玻璃柱，内装涂以OV-17（15g/L）和QF-1（20g/L）的混合固定液的80～100目硅藻土。5．3．1．2Ni-电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温度：195℃；检测器温度：225℃；载气（氮气）流速：90mL/min；纸速：0.5cm/min。5．3．2测量与计算电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.19—1
8、996的标
