云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究

《云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究　　摘要采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种不同的前处理方式提取净化咖啡中的六六六、滴滴涕，建立了一种新型的高效、快速、灵敏度高的测定分析方法。结果表明，经过固相吸附法处理纯化提取的六六六、滴滴涕加标回收率最高，达到112.7%，结果稳定，重复准确率高。因此，与国标法相比较，固相吸附法更适宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的检测。　　关键词小粒咖啡；六六六；滴滴涕；残留量；测定方法；云南省　　中图分类号S571.204；TS207.53文献标识码A文章编号1007-5739（

2、2016）20-0094-02　　随着人们生活水平质量的提高，国内咖啡的需求量直线上升。目前，云南省已成为中国最大的咖啡生产基地，种植面积和产量都已占到全国的98%以上。但是，在咖啡的种植过程中由于受到各种病虫害的传播，并且在其生产加工中有可能受到污染。因此，咖啡饮品的质量安全问题备受人们的关注。　　目前，六六六、滴滴涕等有机氯类农药广泛用于咖啡的栽培管理中，其杀虫效果显著，但其毒性大，不易分解，并且长期存在于土壤及植物体内，不仅严重污染环境，也导致了食品安全隐患问题。但由于咖啡的基质复杂[1-2]，颗粒较细，油脂及色

3、素含量较高，给咖啡中的农药残留测定造成困难，国内外关于咖啡中农药残留的研究报道也非常有限[3]。7　　本研究分别采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种方法萃取纯化小粒咖啡中的六六六、滴滴涕，利用气象色谱检测器进行分析，并通过比较加标回收率以便确认可准确用于测定咖啡中2种农药残留量的最适宜的方法。　　1材料与方法　　1.1仪器与材料　　气相色谱仪（安捷伦；Agilent7890A）；分析天平（岛津；AUY220）；旋转蒸发仪（东悦；R301）、石油醚（阿拉丁；色谱纯）、浓硫酸（阿拉丁）、氯化钠（阿拉丁；色谱纯）、柠檬酸钠

4、（阿拉丁；色谱纯）、无水硫酸镁（阿拉丁；色谱纯）、甲苯（阿拉丁；色谱纯）、柠檬酸氢二钠（阿拉丁；色谱纯）、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（Agela；PA0100）、乙腈（阿拉丁；色谱纯）。　　六六六、滴滴涕标准品：a-六六六、γ-六六六、？奁-六六六的浓度为0.005mg/L；PP'-DDT浓度为0.1mg/L；PP'-DDD：0.02mg/L；OP'-DDT浓度为0.05mg/L；β-六六六和PP'-DDE浓度为0.01mg/L。以上标准品均购于阿拉丁试剂，分析标准品。　　1.2试验方法　　1.2.1标准溶液的配制。

5、精密称取标准品各10mg，溶于苯中，分别移于100mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L，贮于4℃冰箱中。　　农药混合标准工作液：分别量取上述各标准液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。a-六六六、γ-六六六、？奁-六六六的浓度为0.0057mg/L；PP′-DDD浓度为0.02mg/L；OP′-DDT浓度为0.05mg/L；PP′-DDT浓度为0.1mg/L；β-六六六和PP′-DDE浓度为0.01mg/L。　　1.2.2色谱条件。色谱柱为长2m、内径3mm的玻璃柱，内装涂以2%QF-1和1.5%O

6、V-17混合固定液的0.149～0.177mm硅藻土。检测器温度225℃；进样口温度195℃；柱温185℃。载气为高纯氮，流速110mL/min；进样量为1～10uL。外标法定量。　　1.2.3样品前处理及测定。本试验采用浓度为1.25mg/kg六六六、滴滴涕的农药对云南小粒咖啡粉进行处理，采用3种不同的方法提取净化六六六、滴滴涕进行气相色谱法测定其含量。　　国标法：根据国家检测标准GB/T5009.19-2008采用的方法对样品进行提取纯化，具体如下：　　（1）称取1g咖啡粉，用37μm（相当于400目）筛选，加入1

7、mL混合内标工作液进行处理。　　（2）加入石油醚20mL，震荡30min（150r/min），然后过滤，旋转蒸发仪蒸发至近干（温度设置为65～70℃），定容至5mL。　　（3）加0.5mL浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min离心15min。取上清液进行测定。　　国标改进法：　　（1）称取1g咖啡粉，用37μm（相当于400目）筛选，加入1mL混合内标工作液进行处理。　　（2）加石油醚∶丙酮（5∶1，v/v）20mL，震荡30min（150r/min），过滤，旋转蒸发仪蒸发至近干（温度设置为65～70℃7）

8、，定容至5mL。　　（3）加0.5mL浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min离心15min。取上清液进行测定。　　固相吸附法：　　（1）称取咖啡粉1g（精确至0.1mg）置于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡，直至样品被水充分浸润，静止10min。　　（2）移取乙腈10mL和混合内标工作液1mL到离心管中，于漩