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1、ICS67.040C53荡黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.19-2003代替GB/T5009.19-1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定DeterminationofHCHandDDTresiduesinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会认’1.GB/T5009.19-2003月q台本标准代替GB/T5009.19-1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》。本标准与GB/丁5009.19-1996相比主要修改
2、如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人:王绪卿、林媛真、陈惠京。本标准于1981年首次发布，1985年第一次修订，1996年为第二次修订，本次为第三次修订。GB/T5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定范围本标准规定了食品中六六
3、六(HCH)、滴滴涕(DDT)残留量的测定方法。本标准适用于各类食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。本方法检出限:在取样量2g，最终体积为5ml，进样体积为10pL时，a-HCH,居HCH,Y-HCH,8-HCH依次为0.038,0.16,0.047,0.070pg/kg;p,p'-DDE,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT依次为0.23,0.50,1.8,2.1pg/kg,薄层色谱法检出限为0.0299,适宜范围为0.02mg-0.20u"第一法气相色谱法原理试样中六六六、滴滴涕经提
4、取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序:a-HCH,Y-HCH,产HCH,8-HCH,p,p'-DDE,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT,3试剂3.1丙酮。3.2正己烷3.3石油醚沸程300C-60-C,3.4苯。3.5硫酸。3.6无水硫酸钠。3.7硫酸钠溶液(20g/L)。3.8农药标准品:六六六(a-HCH,P-HCH,Y-HCH和6
5、-HCH)纯度>99%;滴滴涕(p,p-DDE,o,p-DDT,p,p'-DDD和p,p'-DDT)纯度>99%,3.9农药标准储备液:精密称取a-HCH,Y-HCH,(-HCH,S-HCH,p,衬-DDE,o,衬-DDT,p,衬-DDD和p+衬一DDT各10mg,溶于苯中，分别移于100mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L,贮存于冰箱中。3.10农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。a-HCH,Y-HCH和8-HCH的浓度为0.005mg
6、/L,居HCH和p,p'-DDE浓度为0.01mg/L,o,p'-DDT浓度为0.05mg/L,p,p'-DDD浓度为0.02mg/L,p,p-DDT浓度为0.1mg/L.4仪器41气相色谱仪:具电子捕获检测器和微处理机。42旋转蒸发器。43N一蒸发器。匀浆机。GB/T5009.19-200345调速多用振荡器。4.6离心机4.7植物样本粉碎机。分析步骤5.1试样制备谷类制成粉末，其制品制成匀浆;蔬菜、水果及其制品制成匀浆;蛋品去壳制成匀浆;肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜;鲜乳混匀待用;食用油混匀
7、待用。5.2提取5.2.1称取具有代表性的各类食品试样匀浆20g，加水5mL(视其水分含量加水，使总水量约20mL)，加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min，静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。5.2.2称取具有代表性的2g粉末试样，加石油醚20mL，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加0.5mL浓硫
8、酸净化，振摇0.5min，于3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析。5.2.3称取具有代表性的食用油试样。.5g,以石油醚溶解于10mL刻度试管中，定容至刻度。加1.0mL浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析。5.3气相色谱测定填充柱气相色谱条件:色谱柱:内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80目^100目硅藻土。载气:高纯氮，流速110mL/m
