GBT 9695.10-1988 肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定

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1、中华人民共和国国家标准UDC637:1八52飞~.J‘、:44306肉与肉制品///、滴滴涕GB9695.10一88残留量测定Meatandmeatproducts一MethodfordeterminationofBHCandDDT1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中六六六滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中六六六滴滴涕残留量的ik9定。2原理肉和肉制品中的六六六、滴滴涕经提取、净化、浓缩后用气相色谱法定量。电r捕获检测器(ECD)对于电负性强的化合物有较高的灵敏度，利用

2、这一特点，可分别测出微量的六六六、滴滴涕不同异构体。出峰顺序:a一666,Y一666,刀一666,6一666,P,P，一DDE,o,p‘一DDT,p,p，一DDD,八P’一DDT.3试剂所用水为蒸馏水或相当纯度的水。有机溶剂需经重蒸，并经色LA验证无卜扰物质存在后方可使用。3.1石油醚(HG3一1003):沸程60一90-Co3.2正己烷(进口分装)。3.3苯(GB690)03.4无水硫酸钠(HG3一123):250C灼烧4h,3.5硫酸钠(HG3一123)溶液:2%。3.6浓硫酸(GB625)0

3、3.7高氯酸(GB623)冰乙酸(GB676):1，1。3,8六六六、滴滴涕标准溶液:精确称取甲、乙、内、丁六六六四种异构体和AP’一滴滴涕、P,P，一滴滴滴、AP’一滴滴伊、aP’一滴滴涕(a,fl.Y,6一666,AP，一DDT,p,p’一DDD,AP‘一DDE,。，川一DDT)各若卜毫克，溶于苯并定容，然后逐级稀释至下表所示浓度。ngjmL六六六滴滴涕名称口一666刀一666下一6666一666八P,一DDEo,P，一DDT八P’一DDD八P‘一DDT浓度40.035550.065.0185

4、400305415中华人民共和国商业部1988一02一25批准1989一03一01实施CB8885，10一633.，t}f体:chromsorb{=So--I00目，气相色潜用(迸C1分装)。3.1051定液:C}E'一17及C7V一210(进Ii分装)。通装盆和仪器CIK一D浓缩器o42个玻璃系统重燕'IN装置。4.3`相色1l仪并纪备电子捕获捡测器J5试样取有代表性的样品全少200g用绞肉机绞碎混匀备用。后分析步骤6.1提取称取试样lag,置于具塞三角瓶中，加人ItI高氛酸一冰乙酸混合液25m

5、L并静置过液。然后置于80C'水浴上，并振摇20mi。左右，取下冷却至室温。将消化液转移至250-L分液漏斗中，并以25mL水洗涤二角瓶，洗液并人分液漏1-。以30,20,20,20,20mL石油醚(或正己烷)分五次从消化液中提取农药。合并石油醚(或正己烷)提取液。6.2净化向h述提取液中扭认浓硫酸lom1(提取液与浓硫酸体积比为101),轻轻振摇I~2次，静置分层，弃去r`层溶液。重复净化3一5次i}Ft溶液近无色，加入2%硫酸钠溶液100ML,振摇后静置分层，弃去F层水溶液，用A纸吸除分液踢斗

6、颈内外的水。然后将石油醚经盛有约王59尤水硫酸钠的漏斗，并以不J油醚洗涤拐0I数次。右、3浓缩台并滤液和洗液，将全部溶液浓缩至IML,供气相色谱用。6心色济条件6.4.1Ni'电I'.捕获检测器。6.4.1.1柱温:205^-215C,fi.4.1.2进样11温度:250C,6.4.1.8检测器温度:230C,6.4.1.4载气流速:50mLmin(高纯氮)。6.4.2色谱柱:内径3一4mm，长1.2一2m的玻璃柱，内装涂以0.8%ov一17和3.0'Nov一210混合固定液的8。一100H的。h

7、romsorbtq6.4.3进样a-.工~5AL。了分析结果的计葬用外标法定狱。电了、捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定ht,选择样品进样v使之适合各组份的线性范围。根据样品c1l六六六、滴滴涕存在形式，相应地制备各组份的标准曲线。六六六、滴滴涕及其异构体单一含耸按下式计算:卜一.4x1Q(S4，x}16`zix’000式巾:工—试样‘}、六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量，rng昧，A-被测定用样液中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含U,pgzb''—浓缩液体积，mL,GB9695.10一89V

8、Z—进样体积，liL,m—样品质量，go附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食占0ms合研究中心负责起草。本标准主要起草人每红军、刘晓东。