SNT0145-2010进出口植物产品中六六六、滴滴涕残留量测定方法磺化法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"%!"!代替!"#$%&!$''("!"#$&)!$''(进出口植物产品中六六六"滴滴涕残留量测定方法!磺化法$%&%'()*+&),*,-./0+*1$$#'%2)13%2)*45+*&4',136&2-,')(4,'&+*1%74,'&"!35-,*+*%(%&8,1%!"!9""9!"发布%!""9!$9!"实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０１４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００

2、９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０１６４—１９９２《出口水果中六六六、滴滴涕残留量检验方法》和ＳＮ０１４５—１９９２《出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０１６４—１９９２和ＳＮ０１４５—１９９２相比，主要技术变化如下：———整合上述两标准的样品测定范围；———增加了茶叶样品的测定；———修改了样品提取步骤；———磺化过程中第一次加浓硫酸磺化离心后，转移上层液置另外离心管中，再继续磺化至硫酸层清亮；———本标准采用外标法定量；———将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；———增加了可疑样品的气相色谱质

3、谱确证实验。请注意本文文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广西出入境检验检疫局负责起草，广西分析测试中心参加起草。本标准主要起草人：吴玉杰、李盠、刘晓松、杨益林、劳燕文、黄大新、吕春秋、刘军义。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０１６４—１９９２；———ＳＮ０１４５—１９９２。Ⅰ犛犖／犜０１４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口植物产品中六六六、滴滴涕残留量测定方法磺化法１范围本标准规定了植物产品中六六六

4、、滴滴涕残留检验的制样和测定方法。本标准适用于茶叶、柑桔、生姜、青刀豆等植物产品中六六六、滴滴涕残留量的检测。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理样品用丙酮和正己烷混和溶液提取，取上层有机相浓缩定容，加入浓硫酸磺化净化后，用配备电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪检测，外标法定量；如有必要用气相质谱联用进行确证。４试剂和材料除另有规定外，所用试

5、剂均为分析纯，ＧＢ／Ｔ６６８２规定的水为二级水。４．１正己烷：农残级。４．２丙酮：农残级。４．３浓硫酸：优级纯。４．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，冷却至室温，储于干燥器中备用。４．５标准品：αＢＨＣ、βＢＨＣ、γＢＨＣ、δＢＨＣ四种六六六同分异构体；狆，狆’ＤＤＥ、狅，狆’ＤＤＴ、狆，狆’ＤＤＴ、狆，狆’ＤＤＤ四种ＤＤＴ同分异构体纯度大于９９％。４．６标准储备液：称取六六六、滴滴涕标准品各１０．０ｍｇ，正己烷溶解并定容至１００ｍＬ，浓度为１００μｇ／ｍＬ，标准储备液在－２０℃冷冻条件下可以储存４个月。４．７标准

6、工作液：用标准储备液（４．６），根据需要用正己烷配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工作液均需在４℃左右环境中储存（每周配制）。４．８聚丙烯塑料离心管：５０ｍＬ。４．９１５ｍＬ玻璃离心管。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ＥＣＤ）。５．２气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击离子源（ＥＩ）。５．３粉碎机。１犛犖／犜０１４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５．４均质器。５．５氮吹仪。５．６旋转蒸发仪。５．７涡旋混匀器。５．８振荡器。５．９低速离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。６试样的制备６．１新鲜样品的制备和保存取适量

7、新鲜样品，用均质器均质后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。需要短期保存的样品，应密封完好，置４℃左右环境中储存备用；需要长期保存的样品，应置于－２０℃以下冰箱中储存。６．２干样品的制备和保存取适量干样品，用粉碎机粉碎后取样。避光密封保存。６．３注意事项在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留含量的变化。７测定步骤７．１提取称取１ｇ（精确至０．０１ｇ）新鲜样品（湿样称取２ｇ）于５０ｍＬ聚丙烯塑料离心管中，加入２ｍＬ水，０．５ｇ左右无水硫酸钠，振荡混匀后，分别加入２ｍＬ丙酮和２ｍＬ

8、正己烷，涡旋混匀３ｍｉｎ，３５００ｒ／ｍｉｎ速度离心３ｍｉｎ，取上清液，残渣再分别加入２ｍＬ正己烷提取两次，合并三次提取液。７．２浓缩提取液经４０℃氮气溜吹至近干，正己烷定容至２．００ｍＬ。７．３净化２．００ｍＬ浓缩液中加入０．２ｍＬ浓硫酸，盖上离心管塞，轻轻振