液态食品中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法的研究论文

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1、液态食品中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法的研究论文【关键词】液态食品脱氢乙酸含量高效液相色谱测定方法脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国自20世纪70年代中期开始用于食品防腐剂至今.freelg，用甲醇定溶至100mL。再用甲醇稀释成1、5、10、15、20、30mg/L的标准系列溶液，经0.45μm滤膜过滤。测定用水为二次蒸馏水。1.2样品处理果汁和酸奶混匀后直接称取，腐乳和罐头

2、样品需要先将固体物粉碎后再混匀。预先混匀的样品称取大约5.0g，加入到25.0ml容量瓶中，再加入10ml2%的碳酸氢钠溶液，用双蒸水稀释至刻度，摇匀。静置10min后将上清液过0.45μm滤膜，以10μl进样器加入到液相色谱仪测定。1.3色谱条件色谱柱C18(5um,.freelm);柱温25℃;流动相选用甲醇0.02mol/L乙酸铵(5:95);流速1.0mL/min;进样量10ul;检测波长310nm;按照这种条件进行分析，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样品中脱氢乙酸的浓度。1.4结果计算待测样品中脱氢乙酸的含量(g/kg)=C×V×10-3/m式中，C:样品中脱氢乙酸的

3、浓度(mg/L);V:样品体积(mL);m:样品质量(g)2结果与讨论2.1检测波长的确定用紫外分光光度计对脱氢乙酸进行全波长扫描检测到两个吸收峰，在310nm处有最大吸收，在230nm处有次强吸收。在310nm处的干扰比在230nm处要小，背景吸收少，因此选择310nm作为检测波长。标准品及待检样品中的脱氢乙酸的检出峰色谱图见图1，脱氢乙酸的保留时间在8.5min左右。2.2流动相的选择液相色谱柱C18分析中常用的流动相有甲醇磷酸盐缓冲溶液系统、甲醇硫酸溶液系统以及甲醇乙酸盐溶液系统。参考以前的研究结果，从流动相的本底吸收、灵敏度的影响和色谱柱的寿命等方面来考虑，本研究选择了

4、甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95)。在流动相中加入甲醇，可以提高出峰的对称性，随着甲醇量的增加，出峰时间明显加快，为了避开样品中其它成分的干扰，将甲醇的比例调整到5%时，脱氢乙酸的出峰时间较为理想，且不受杂质的干扰。2.3测量精密度和回收率取同一罐头样品10份，每5份添加同一个浓度的脱氢乙酸标样，分别进行HPLC分析。从表1的结果可以看出这种方法有较好的重复性和较高的回收率，可以用来进行定量分析。2.4线性实验和灵敏度分析取同一果汁样品10份，每份约5.0g，置于25mL容量瓶中，分别加入脱氢乙酸标准液(5mg/L)1ml、2ml、3ml、4ml和5ml，样品按照标准步骤处理

5、后取10uL进入色谱柱测定，以出峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析，结果表明脱氢乙酸浓度与色谱峰面积有良好的线性关系，线性相关系数为0.9993。以信噪比(S/N)为3测得各成分的最低检出限为0.25mg/kg。2.5样品的测定取目前国内销售的液态食品4种，每种选取3种不同的品牌按照前面介绍的方法进行HPLC分析，结果见表2。可以看出，一般酸奶中并没有添加脱氢乙酸，因为酸奶的保质期通常只有半个月到1个月。果汁中也基本不含脱氢乙酸，而在选取的腐乳和罐头中则添加了少量的脱氢乙酸，但是都远低于最大添加量。总之，该法简便快速，可以在相应类型的食品检验中推广使用。表2常见的4种液态食品中脱氢乙酸

6、的含量测定结果【