GBT5009.121-2003-食品中脱氢乙酸的测定.pdf

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1、ICS67.040C5?中华人民共和国国家标准GBIT5009.121-2003代替GBJT14941-1994食品中脱氢乙酸的测定Determinationofdehydroaceticacidinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫_生部，众中国国家标准化管理委员会‘’1-GB/T5009.121-2003前言本标准代替GB/T14941-1994(食品中脱氢乙酸的测定方法》。本标准与GB/T14941-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中脱氢乙酸的测定》;—按GB/T20001.4

2、-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站。本标准主要起草人:王竹天、宋凤英、高鹤娟。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定范围本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法。本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定。本标准检出限果汁为2.0mg/kg,腐乳、酱菜为8.0mg/kg,2原理试样酸化后，脱氢乙酸用乙醚提取，浓缩，用附氢火焰离子化检测器的

3、气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。诀︺试剂飞1︶李乙醚:重蒸。﹄内j‘.丙酮:重蒸。恤丹︺0;无水硫酸钠。内‘Jq饱和氯化钠溶液。汽亡j︺‘10g/L碳酸氢钠溶液。10%(体积分数》硫酸。:一{脱氢乙酸标准溶液:精密称取脱氢乙酸标准品50mg，加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀释至每毫升相当于100,200,300,400,500,800yg脱氢乙酸。4仪器4.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。4.K-D浓缩器。5分析步骤51提取果汁:称取20g事先均匀化的试样于250rnL分液漏斗中，加10rnL饱和氯化钠溶液，1mL硫酸酸化，摇匀，分别以5

4、0,30,30mL乙醚提取三次，每次2min。弃去水层，合并乙醚层于另一250mL分液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min。在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮气除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。腐乳、酱莱:称取5g事先均匀的试样于100mL具塞试管中，加10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调节成酸性，用50,30,30mL乙醚提取三次(腐乳提取时不要剧烈振荡以防乳化)，用吸管转移乙醚于250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50,50mL

5、碳酸氢钠溶液提取两次，每次2min。水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加人氯化钠至饱和，用50,30,30mL乙醚提取三次，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min，在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。103GB/T5009.121-20035.2色讼条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2.0m内涂5%DEGS+1%磷酸(H,PO,)固定液的60目~80目ChromosorbWAWDMCS.柱温:165'C，进样口、检测器温度2201

6、c.5.2.2气流条件:氢气50mL/min;空气500mL/min;氮气40mL/min,5.3侧定进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于色谱仪中，测定不同浓度脱氢乙酸的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样2uL试样溶液，测定峰高与标准曲线比较定量。5.4结.计算按下式计算:AXVmX1000式中:X—试样中脱氢乙酸含A，单位为克每千克(g/kg);A—待测试样中脱氢乙酸含量，单位为徽克每毫升(hg/mL);V—待测试样定容后体积，单位为毫升(mL);m—试样质a，单位为克(9).计算结果保留两位有效数字。6精密度在重复性条件下获得的两次独

7、立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1000,