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时间:2020-03-26
《食品中脱氢乙酸检测方法的研究.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、食品中脱氢乙酸检测方法的研究 脱氢乙酸(DHA),是一种无色结晶或淡黄色粉末,难溶于水,溶于苯、乙醚、丙酮及热乙醇中。脱氢乙酸作为一种防腐剂,允许在食品中添加,但是国家对添加量有着严格的规定,不同食品中的允许添加量不同。例如,腌渍的蔬菜中的脱氢乙酸最大使用量为1.0g/kg,发酵豆制品、果蔬汁中的最大使用量为0.3g/kg,面包、糕点和熟肉制品中的最大使用量为0.5g/kg。对食品的脱氢乙酸的检测是为了确保食品安全的第一道防线。我们为了现实的工作需要,统计了近期全球食品中的脱氢乙酸的检测方案研究。 脱氢乙酸的的使用方法和最新深层次研发进展
2、不同机制的样品,使用的检测方法和前处理方法不同。检测食品中的脱氢乙酸使用前处理方法有以下几种。机制较简的液体样品进入仪器检测;蛋白质含量较高的样品一般需要沉淀剂沉淀蛋白然后才能进入仪器检测。样品都需经过提取、分离后才能进行检测。随着社会的发展,前处理的方式有了非常大的进步,这些年也研究出了一些更快更精准的测试方法。 沉淀蛋白的最新方法。糕点、卤肉、红豆腐等含有蛋白质的样品,需要添加沉淀剂才能进行检测,对常规的蛋白沉淀和新的试剂进行对比,我们发现新的试剂有了非常高的提升。对饮品和奶酪进行检测数据表明回收率能达到90%。此项研究为检测部门提供有据可
3、循的参考价值。 ASE和GPC的最新深究技术以及应用。试样提取液通过加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,经凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后上机检测。和以往技术相比新技术提取时间少,消耗也较少,并且效率比较高。采用乙酸乙酯作为提取液,此项研究是提取的优化方式,来降低消耗品的使用,提取速度更快。相对我国现有的标准有了非常大的提升,具有非常高的实践意义。 分散液体提取(dllme)的使用方式。分散液体萃取技术,是微型提取技术的一种,而且花费比较低,用的提取液也比较少,对土地污染小,可以算是高效、高能、低排放。先有采用微型机付出分散液相当于微型提取技术同时也
4、测试了食品总很多含防腐剂的含量,使用这个方法可以用二氯甲烷和乙酸乙酯混合使用,不用添加不溶解剂,利用机器强化扩散,加速提取,可以提取不同食物中的脱氢乙酸。非常方便的解决了之前的处理方式中遇到的问题,可以说是化繁为简。 脱氢乙酸最新的测试方式 我们深层探究了一种采用蒸馏法提取各种食品中的防腐剂,然后用一种方法进行检测的方法。实验采用了柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-乙酸铵,柱温33℃,测试波长为299nm。标准曲线有良好的线性关系(r=0.988),方法检出限为0.0079g/kg。此方法可行性高,无有机溶剂消耗,精准性好,
5、重复性好,尤其适用于脂肪和油污的试样的前处理。提取食品中防腐剂的方法有多种,现在又出现了超声波提取和GPC凝胶色谱提取方法,为食品安全又构筑了一条坚固的防线。 超高效液相色谱(UPLC)。与普通液相色谱(HPLC)相比,UPCL具有更高的分离度、更快的检测速度和更高的灵敏度,覆盖了小颗粒非常低的统计和全新技术手段,同时减少了溶剂的使用频率,降低了成本。 高效毛细管电泳(HPCE)。HPCE是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,根据样品各组分之间迁移率和分配行为的差异,而现分离的一种新型电用技术。在食品中药品领域,最佳条件下39mmol
6、硼砂盐,分离式电压24.5kv,测试波203,试样中的脱氢乙酸14分钟内就能达到分离状态。 气质联用(GC-MS)的应用方式。有人采用GC-MS测试了米线中的防腐剂,试样由二氯甲烷通过超声提取分离后浓缩,DB-5毛细色谱采用EI电分离的方式进行测试,回收率高达100%左右,相对之前的标准偏差极小,也有人采用了GC-MS方式进行了肉制品中防腐剂的检测,能同时分离检测三种氧化剂和多种防腐剂,检测出最低为0.2mg/kg,回收达到80%左右。 液质联用(LC-MS)。采用LC-MS方式同时检测方便面料包中的防腐剂和几种抗氧化剂的含量,试样通过前处理
7、,经过提取,分离,电雾化分离出的离子通过测试。质谱参数:发热元温度120℃,毛细管的稳定电压是3.1kv,光电的使用电压是650v,非溶剂的使用温度达到了350℃,离子167。测试回收率达到100%左右,达到预期测试的数据指标。 随着社会的发展,食品中防腐剂的检测技术不断更新,检测方法也越来越全面,达到了提取快、用量少、检测环保的目标。我国对防腐剂的使用要求也越来越苛刻,这就对食品企业提出了越来越高的要求。精确的产品线测试脱氢乙酸是分析的新方法,这将成为新时代、新领域的深究方向。
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