高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸

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1、高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸　　【摘要】脱氢乙酸是继苯甲酸、山梨酸之后又一代新的食品防腐保鲜剂，其耐光耐热效果好，而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发，对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用，所以被广泛应用于饮料、食品、饲料的加工业，试验证明其几乎无毒副作用，安全性高，在食品中使用也不产生不正常的异味。建立高效液相色谱法检测火腿等肉制品中脱氢乙酸的方法。以氢氧化钠溶液提取，经净化处理，波长293nm检测。加标回收率90%。结果准确可靠易于推广。　　【关键词】高效液相色谱火腿脱氢乙酸　　近年来脱氢醋酸普遍

2、受到食品企业的欢迎，在奶油、汤料（调味料、速食汤料）、面包、蛋糕、糕点、蛋黄派、腐乳酱菜、果浆、浓缩果浆、月饼、馅料、豆沙、莲蓉等食品制造业内广泛应用。是联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂。　　为加强食品的监管，国家制定了食品中脱氢乙酸的测定的标准方法GB/T23377-2009。但该方法未说明火腿等熟肉制品的预处理方法，本实验拟利用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经过脱脂、去蛋白后用高效液相色谱二极管阵列检测器测定，外标法定量。　　1材料与方法　　1.1材料、试

3、剂与仪器　　1.1.1材料4　　火腿：天津市东丽区产品质量监督检验所提供　　微孔滤膜：迪马科技　　一次性无菌注射器：上海米沙瓦医科工业有限公司　　1.1.2试剂　　脱氢乙酸标准品：100ug/ml农业部环境保护科研检测所研制　　甲醇：色谱纯　　乙酸铵：天津市光复科技发展有限公司　　其他所用试剂按GB/T23377-2009要求准备　　实验室用水：娃哈哈纯净水　　1.1.3仪器　　高效液相色谱仪（带二极管阵列检测器）：戴安U3000　　超声波清洗机：上海科导超声仪器有限公司　　台式高速冷冻离心机：上海天美生化仪器设备

4、工程有限公司　　均质器：金坛盛蓝仪器技术有限公司　　分析天平：感量0.0001g上海上平仪器有限公司　　涡旋混合器：海门市其林贝尔仪器制造有限公司　　1.2方法　　1.2.1色谱条件　　色谱柱：PolarAdvantageIIC185um4.6x150mm　　柱温：30℃　　流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（10+90，体积比）　　流速：1.0mL/min4　　进样量：5uL　　检测波长：293nm　　1.2.2标准曲线制作　　将脱氢乙酸标准溶液用娃哈哈纯净水配制成10，25，50ug/mL的标准使用液，在规

5、定的色谱条件下，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。　　1.2.3样品处理　　准确称取均质好的火腿2-3g，精确至0.01，置于50mL容量瓶中，加水约10mL、硫酸锌溶液5mL，用氢氧化钠溶液调pH至7-8，加水定容至刻度，超声提取15min，涡旋30s后转移至分液漏斗，加入10mL正己烷，摇振1min，静置分层，弃去正己烷层，再加入10mL正己烷重复进行一次，取下层水相置于离心管中，10000r/min、20℃离心10min。取上清液过0.46um滤膜，供高效液相色谱测定。　　2结果讨论　　（1）脱氢

6、乙酸在本次试验中于8.8min左右出峰，三个浓度的标准品比较图如图1所示。　　图1　　其线性方程：Y=0.1856X-0.2215其中相关系数R2=0.9998满足检验要求。　　（2）加标样品图与未加标样品图如图2所示。4　　表1相对标准偏差均小于5%，回收率满足方法要求，损失量分析为容量瓶移至分液漏斗时容量瓶内壁残留样液、调节pH时损失样液，但均在可允许范围内。　　3结语　　本实验针对GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》中未说明的火腿类肉制品前处理进行了优化，验证了方法的可行性，通过

7、加标测定，回收率在90%左右，相对标准偏差均小于5%，符合检验要求。　　参考文献：　　[1]北京食品学会青年科技论文集，食品中脱氢乙酸含量的测定方法.　　[2]中华人民共和国国家标准，GB/T23377-2009食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法.　　作者简介：龙起成（1987―），男，汉族，天津人，毕业于天津大学化工学院，化学工程与工艺专业，学士学位，现工作于天津市东丽区产品质量监督检验所。4