高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸

高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸

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1、高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸  【摘要】脱氢乙酸是继苯甲酸、山梨酸之后又一代新的食品防腐保鲜剂,其耐光耐热效果好,而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发,对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用,所以被广泛应用于饮料、食品、饲料的加工业,试验证明其几乎无毒副作用,安全性高,在食品中使用也不产生不正常的异味。建立高效液相色谱法检测火腿等肉制品中脱氢乙酸的方法。以氢氧化钠溶液提取,经净化处理,波长293nm检测。加标回收率90%。结果准确可靠易于推广。  【关键词】高效液相色谱火腿脱氢乙酸  近年来脱氢醋酸普遍

2、受到食品企业的欢迎,在奶油、汤料(调味料、速食汤料)、面包、蛋糕、糕点、蛋黄派、腐乳酱菜、果浆、浓缩果浆、月饼、馅料、豆沙、莲蓉等食品制造业内广泛应用。是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂。  为加强食品的监管,国家制定了食品中脱氢乙酸的测定的标准方法GB/T23377-2009。但该方法未说明火腿等熟肉制品的预处理方法,本实验拟利用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经过脱脂、去蛋白后用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,外标法定量。  1材料与方法  1.1材料、试

3、剂与仪器  1.1.1材料4  火腿:天津市东丽区产品质量监督检验所提供  微孔滤膜:迪马科技  一次性无菌注射器:上海米沙瓦医科工业有限公司  1.1.2试剂  脱氢乙酸标准品:100ug/ml农业部环境保护科研检测所研制  甲醇:色谱纯  乙酸铵:天津市光复科技发展有限公司  其他所用试剂按GB/T23377-2009要求准备  实验室用水:娃哈哈纯净水  1.1.3仪器  高效液相色谱仪(带二极管阵列检测器):戴安U3000  超声波清洗机:上海科导超声仪器有限公司  台式高速冷冻离心机:上海天美生化仪器设备

4、工程有限公司  均质器:金坛盛蓝仪器技术有限公司  分析天平:感量0.0001g上海上平仪器有限公司  涡旋混合器:海门市其林贝尔仪器制造有限公司  1.2方法  1.2.1色谱条件  色谱柱:PolarAdvantageIIC185um4.6x150mm  柱温:30℃  流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(10+90,体积比)  流速:1.0mL/min4  进样量:5uL  检测波长:293nm  1.2.2标准曲线制作  将脱氢乙酸标准溶液用娃哈哈纯净水配制成10,25,50ug/mL的标准使用液,在规

5、定的色谱条件下,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。  1.2.3样品处理  准确称取均质好的火腿2-3g,精确至0.01,置于50mL容量瓶中,加水约10mL、硫酸锌溶液5mL,用氢氧化钠溶液调pH至7-8,加水定容至刻度,超声提取15min,涡旋30s后转移至分液漏斗,加入10mL正己烷,摇振1min,静置分层,弃去正己烷层,再加入10mL正己烷重复进行一次,取下层水相置于离心管中,10000r/min、20℃离心10min。取上清液过0.46um滤膜,供高效液相色谱测定。  2结果讨论  (1)脱氢

6、乙酸在本次试验中于8.8min左右出峰,三个浓度的标准品比较图如图1所示。  图1  其线性方程:Y=0.1856X-0.2215其中相关系数R2=0.9998满足检验要求。  (2)加标样品图与未加标样品图如图2所示。4  表1相对标准偏差均小于5%,回收率满足方法要求,损失量分析为容量瓶移至分液漏斗时容量瓶内壁残留样液、调节pH时损失样液,但均在可允许范围内。  3结语  本实验针对GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》中未说明的火腿类肉制品前处理进行了优化,验证了方法的可行性,通过

7、加标测定,回收率在90%左右,相对标准偏差均小于5%,符合检验要求。  参考文献:  [1]北京食品学会青年科技论文集,食品中脱氢乙酸含量的测定方法.  [2]中华人民共和国国家标准,GB/T23377-2009食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法.  作者简介:龙起成(1987―),男,汉族,天津人,毕业于天津大学化工学院,化学工程与工艺专业,学士学位,现工作于天津市东丽区产品质量监督检验所。4

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