高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

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1、福建轻纺2012年l2月第l2期高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸林清荷(福州市产品质量检验所，福建福州350001)摘要：建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的5种防腐剂的检测技术。实验采取C18色谱柱(SynerNPolar—RP250mm×4．6mm)，vX0．02mo1．L一1磷酸二氢钾和甲醇为流动相，采用梯度淋洗，不同的检测波长下进行检测。上述5种物质的回收率为91．0％～103．0％，相对标准偏差为0．76％～0．

2、98％关键词：液相色谱法；同时测定；糕点；防腐剂doi：10．3969~．issn．1007—550X．2012．12．005中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1007—550X(2012)12—0045—03近年来，由于消费者对食品的安全眭日益关探讨了用高效液相色谱法同时测定上述5种防腐注，食品中各种添加剂越来越受到人们的重视。剂，结果满意。糕点品种丰富、携带方便，越来受到人们的喜爱。按照GB2760-2011《食品安全国家标准食品1试验部分添加剂使用标准》中规定，糕点中可添加的防腐1．1仪器与试剂剂有丙酸及

3、其钠盐、钙盐、双乙酸钠、山梨酸及Agilent1260高效液相色谱仪系统(配有二极其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐，均有限量的规定。管阵列检测器、自动进样器、色谱工作站)；限量中丙酸及其钠盐、钙盐是以丙酸计、山梨酸C18色谱柱(SynergiPo1ar—RP250mmX4．6及其钾盐是以山梨酸计、脱氢乙酸及其钠盐是以mm)；超声波清洗器；离子机；真空抽滤器。脱氢乙酸计，由于苯甲酸毒眭较大，用量过多会苯甲酸标准储备液：称取纯度为99．0％苯甲对人体旰脏产生危害，甚至致癌，已不能用在糕酸0．1g(精确至0．0001g)，用5ml碳酸氢钠

4、点类的食品中。为了防止食品企业超限量、超品(5％)微热溶解后，转移至lOOml容量瓶中，用种使用防腐剂，各级食品监管部门在对糕点的监水定容，摇匀，即得lmg．ml一1的苯甲酸储备液。督抽查中都会检测上述几项或全部防腐剂。目前山梨酸酸标准储备液：称取纯度为99．0％山现有的检测国内标准l1-4J这5种防腐剂要用4种梨酸0．1g(精确至0．O001g)，用5ml碳酸氢钠(5％)方法来检测，为节省时间以提高分析效率，方法微热溶解后，转移至100ml容量瓶中，用水定收稿日期：2012—10—16作者简介：林清荷(1964一)，女，高

5、级工程师，研究方向：食品检测方法开发与研究。《福建轻纺》45林清荷：高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸容，摇匀，即得lmg．ml一1的山梨酸储备液。试样全部转移至50mi离心管中，4000r．min-1离脱氢乙酸标准储备液：称取纯度为98．0％脱10min，取上清液，经0．45urn滤膜过滤，其滤液氢乙酸0．1g(精确至0．0001g)，用1Oml氢氧化钠为待测液。(20g，L一1)溶解后，转移至lOOml容量瓶中，用1．3高效液相色谱分析条件水定容，摇匀，即得lmg．ml一1的脱氢

6、乙酸储备液。色谱柱：SynergiPolar-RP250mm×4．6I砌：丙酸标准储备液：称取纯度为99．0％丙酸1g柱温：30~C；流动相：甲醇+0．02mo1．L一1磷酸二(精确至0．OOOlg)，用水定容至lOOml，摇匀，即氢钾(pH2．5)；流速：lm1．min～1；检测器：二得10mg．ml～1的丙酸储备液。极管阵列检测器，检测波长0～9min，双乙酸钠储备液：称取纯度为99．0％双乙酸214nm；9．1～28min，230nm；28．1～45min。钠1g(精确至0．oo01~，用水定容至100ml，摇匀，29

7、3nm~样量10ul。即得10mg．ml～1的双乙酸钠储备液。表2色谱分析梯度洗脱时间程序0．02mol一1磷酸二氢钾：称取2．72g磷酸二氢钾，用水定容至1000ml，摇匀，用磷酸调pH至2．5，经0．45um滤膜过滤。甲醇为色谱纯，经0．45um滤膜过滤后使用。水为GB／T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》规定的一级水。混标使用溶液：各取5种标准储备液适量混合，用水稀释成表1的标准系列，经0．45um滤膜1．4实验方法讨滤。取经0．45um滤膜过滤好的混标使用溶液和试样，按1．3的分析条件，进行测试。表1

8、5种标准品的使用浓度2结果与讨论2．1色谱分离效果按1．4方法实验，得混合标准溶液的色谱图。1．2试样制备取粉碎混匀样品5g于lOOml烧杯中，~20ml图15种防腐剂标准品色谱图水{~lmo1．L一1磷酸溶液0．5ml，混匀，经超声浸提10min后，用氢氧化钠溶液调pH值至7，转移试2．