高效液相色谱法测定食品中山梨酸_苯甲酸_糖精钠样品前处理方法

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1、480预防医学情报杂志2011年6月第27卷第6期JPrevMedInf，June．2011，Vol.27，No.6【实验室检测】高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法张宗辉［摘要］目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法，用二极管阵列管检测品(HPLC－DAD)分析测定，外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好，相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%，加标回收率均在90%～100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单

2、快速，适用于食品添加剂的测定。［关键词］高效液相色谱法;食品;山梨酸;苯甲酸;糖精钠［中图分类号］O657.7［文献标识码］A［文章编号］1006－4028(2011)06－0480－03PretreatmentMethodsforSimultaneousDeterminationofSorbicAcid，BenzoicAcidandSaccharinSodiuminDifferentFoodsbyHighPerformanceLiquidChromatographyZHANGZong－huiNanchongMunicipalCent

3、erforDiseaseControlandPrevention，Nanchong637000，SichuanProvince，China．AbstractObjectiveToestablishpre－treatmentmethodsforthesimultaneousdeterminationofsorbicacid，benzoicacidandsaccharinsodiumindifferentfoodsbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)withDADdetection．Met

4、hodsDifferentsampleswerepre－treatedwithdifferentmethodsanddetectedbyHPLCwiththeexternalstandardquantification．ResultsTherewasagoodlinearrelationship，therelativestandardde-viationswere3.18%forsorbicacid，2.74%forbenzoicacidand2.15%forsaccharinsodium．Therecoveriesrangedfro

5、m90%to100%forthetargetedcomponents．ConclusionThemethodissimple，rapid，reliableandaccurate，whichissuitableforthedeterminationoffoodadditives．Keywordshighperformanceliquidchromatography;food;sorbicacid;benzoicacid;saccharinsodium高效液相色谱法可以同时测定山梨酸、苯甲酸、件下提取钾盐或者钠盐更为简单，其方法准确可靠，

6、糖精钠，方便简单快捷。各类食品的前处理方法方简便快速，便于推广。并对南充市内3区的市场、超面虽然有了新规定，但是还不够便捷。因此对部分市中部分产品中防腐剂和糖精钠进行检测。不同种类的食品前处理方法进行摸索，主要改善是1材料与方法在各类样品处理之前加入适量氢氧化钠，在碱性条1.1仪器与试剂1.1.1仪器戴安U－3000高效液相色谱仪，水浴锅，超声清洗器。作者单位:南充市疾病预防控制中心(四川南充637000)1.1.2试剂色谱纯甲醇;超纯水;分析纯正己烷;作者简介:张宗辉，男，副主任技师，医学检验预防医学情报杂志2011年6月第27卷第

7、6期JPrevMedInf，June．2011，Vol.27，No.6481分析纯乙醚;分析纯乙酸铵;0.1mol/L氢氧化钠;容量瓶中，加10ml磷酸盐缓冲液振摇提取4h，再用10.6%亚铁氰化钾;22%乙酸锌;pH7.2磷酸盐缓冲磷酸盐缓冲液定容至刻度并混匀，静置15min后过［3］溶液。1.0mg/m1山梨酸、苯甲酸、糖精钠标准溶液滤取滤液经0.45μm滤膜过滤后上机。(国家标准物质中心)。2结果与分析1.1.3色谱条件色谱柱:Agela－Cl8柱(250mm2.1样品前处理氢氧化钠有沉淀蛋白质的作用。×4.6mm×5μm);柱

8、温:30℃;紫外检测波长:230而且不管样品中含的是不是苯甲酸、山梨酸的钠盐都可nm;流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5∶95);流以先加氢氧化钠将溶液碱化，作用是将山梨酸、苯甲酸速:1.0ml/min;进样体积