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《gb 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.121—2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.121—2016前言本标准代替GB/T5009.121—2003《食品中脱氢乙酸的测定》。本标准与GB/T5009.121—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定”;———增加液相色谱法;———液相色谱法采用GB/T23377—2009的方法;———增加试样分类;———改进气相色谱法中样品的制备和提取方法;———修改气相色谱法的色谱条件。ⅠGB
2、5009.121—2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定1范围本标准规定了果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法。本标准适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定,其他食品可参考执行。第一法气相色谱法2原理固体(半固体)样品,沉降蛋白、经脱脂酸化后,用乙酸乙酯提取;果蔬汁、果蔬浆样品经酸化后,用乙酸乙酯提取;用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明
3、,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。3.1.5氢氧化钠(NaOH)。3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(1+1,体积比):量取50mL盐酸加入到50mL水中。3.2.2硫酸锌溶液(120g/L):称取12g硫酸锌,溶于水并稀释至100mL。3.2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。3.3标准品脱氢乙酸(DehydroaceticAcid,C8H8O4,CAS
4、:520-45-6)标准品:纯度≥99.5%。3.4标准溶液的制备3.4.1脱氢乙酸标准贮备液(1.0mg/mL):准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容。4℃保存,有效期为3个月。1GB5009.121—20163.4.2脱氢乙酸标准工作液:分别精确吸取脱氢乙酸标准贮备液0.01mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度为1.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL标准工作液。4℃保存,有效期为1个月。4
5、仪器和设备4.1气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。4.2天平:感量为0.1mg和1mg。4.3离心机:转速≥4000r/min。4.4超声波清洗器:功率35kW。4.5粉碎机。4.6不锈钢高速均质器。4.7pH计。5分析步骤5.1试样制备5.1.1果蔬汁、果蔬浆:称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加10mL水振摇1min,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇提取2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。5.1.2酱菜、发酵豆制品:样品用不锈钢高速均质器均质。称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心
6、管中,加入约15mL水、2.5mL硫酸锌溶液(3.2.2),用氢氧化钠溶液(3.2.3)调pH至7.5,超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容。样液移入离心管中,4000r/min离心10min。取10mL上清液,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。5.1.3面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品:样品用粉碎机粉碎或不锈钢高速均质器均质。称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水、2.5mL硫酸锌溶液(3.2.2),用氢氧化钠溶液(
7、3.2.3)调pH至7.5,超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容。样液移入分液漏斗中,加入5mL正己烷,振摇1min,静置分层,取下层水相置于离心管中,4000r/min离心10min。取10mL上清液,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。5.1.4黄油:称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水、2.5mL硫酸锌溶液(3.2.2),用氢氧化钠溶液(
