lc-msms法测定鱼肉中氯霉素的残留

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1、LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素的残留朱叶青张晓东王瑞生（内蒙古自治区食品药品检验所呼和浩特010020）摘要：目的：建立动物源性食品氯霉素的残留分析方法。方法：采用乙酸乙酯提取鱼肉中氯霉素的残留，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速0.2ml，进样量20μl，经高效液相色谱分离，以多反应监测（MRM）测定。结果：本方法在0.5-10ng/ml内线性良好（r=0.9996).）；检出限0.04μg/kg；方法回收率为76.93%，RSD为2.90%。结论：本方法稳定、可靠、准确，可用于动物源性食品中氯霉素的残留分析方法。关键词：液相

2、色谱-串联质谱鱼肉氯霉素食品安全VestigitalofchloramphenicolresiduesinfishbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometryzhuyeqingzhangxiaodong（InnerMongolianInstitutefortheControlofDrugandFood，Hohhot，010020）Abstract：Aim：Toestablishamethodfordeterminationthechloramphenicolresiduesinfish.Me

3、thods：Ethylacetatewasusedforextractchloramphenicolresiduesinfish.Withmobilephaseconsistingofmethanol-water（70：30）andelutedatflowrateof0.2ml.min-1at25℃.injectvolume20ulToSeparatebyHPLC,toanalysiswithMRM.ResultsThelinerangesforchloramphenicolresidueswerewithin0.5~10μg/L.th

4、elimitofdetectionwas0.04μg/kg.theaveragerecorverywas76.93%（RSD2.90%）.Conclusion：Thismethodcouldbeusedforthedetermineationofthechloramphenicolresiduesinbeef，andstable、reliableandaccurate.KeywordsLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry，fish，chloramphenicolresidues，thes

5、afeoffoods氯霉素对革兰阳性、阴性细菌均有抑制作用，且对后者的作用较强。其中对伤寒杆菌、流感杆菌、副流感杆菌和百日咳杆菌的作用比其他抗生素强，对立克次体感染如斑疹伤寒也有效，但对革兰阳性球菌的作用不及青霉素和四环素。氯霉素的主要不良反应是抑制骨髓造血机能。二是不可逆的再生障碍性贫血，虽然少见，但死亡率高。氯霉素也可产生胃肠道反应和二重感染。新生儿与早产儿剂量过大可发生循环衰竭（灰婴综合征）。 2001年初，因为有消费者在食用当地“家乐福”超市出售的冻虾仁引起过敏反应，奥地利“绿色和平”组织紧急对本国商场内所有的水产品进行检测。结

6、果发现德国雷斯蒂克(RISTIC)公司生产的部分虾仁产品含有违禁物质——氯霉素。德国雷斯蒂克(RISTIC)公司决策层立即撤下公司所有在市场上出售的所有冻虾仁产品，连夜查验所有来自中国、印度和越南的进口库存原料。检测结果表明：中国出口的冻虾仁中含有0.2-5ppb的氯霉素。2001年以来，中国出口水产品频频被进口国检出氯霉素残留。欧盟于2002年做出禁止中国动物源性食品进口的决议，这就意味着我国将在欧盟市场丢掉13万吨的市场份额和造成6亿多美元的经济损失，使中国水产品对欧盟出口严重受挫。药物残留已成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。200

7、2年8月，中国农业部、国家质检总局日前联合开展水产品药物残留专项整治活动，力求从源头控制水产品中氯霉素及其他禁用药物的使用，进行从生产到市场全程质量监控。1、实验部分1.1实验仪器与材料API3200LC-MS/MS串联质谱仪（美国AB公司），配LC-20A型高效液相色谱仪（日本岛津公司）和电喷雾离子源。SIGMA2-16K型冷冻离心机（Sartorius公司），IKAT18basicULTRA-TURRAX型均质机，VS-100VORTEXSHAKER型振荡器，TTL-DL型氮吹仪，24-PortSPEVacuumManifoldSy

8、stem固相萃取装置，氯霉素标准品（中国药品生物制品检定所），乙酸乙酯（色谱纯），甲醇（色谱纯），1.2分析条件液相色谱条件：色谱柱：ZORBAXC185μm3×150mm；流动相：甲醇-水（70：30）；