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《气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第29卷第1期2005年2月 水 产 学 报 JOURNALOFFISHERIESOFCHINAVol.29,No.1 Feb.,2005 文章编号:1000-0615(2005)01-0103-06气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较沈美芳, 吴光红, 费志良, 高钰一(江苏省水产质量检测中心,江苏南京 210017)摘要:研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品
2、提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析。关键词:水产品;氯霉素;气相色谱;前处理中图分类号:TS207.3 文献标识码:ATheeffectsofsample
3、pretreatmentonchloramphenicolresiduedeterminationinaquaticproductsbygaschromatographySHENMei2fang,WUGuang2hong,FEIZhi2liang,GAOYu2yi(AquaticProductsAnalysisandTestingCenterofJiangsuProvince,Nanjing 210017,China)Abstract:Theeffectsofsamplepretreatmentsonchloramphenicolresiduemea
4、surementinaquaticproductsbygaschromatographywasstudied.Suchfactorsasextractionsolventsused,methodofextraction,samplecleanup,SPEactivationandthederivatizationtimeforchloramphenicolwerestudiedinthesamplepretreatment,andalsotheireffectsonchloramphenicolrecoverywerecomparedinthis
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5、aper.Theexperimentalresultsshowedthatethylacetatewasthebestsolventusedforchloramphenicolextractionandn2hexanefor
lipidsremoval.ThesamplecleanupprocedurewaspreferablyconductedonaENVI218SPEcartridgewithwaterassolvent.The
optimaltimeforderivatizationwithBSTFA2TMCSwas20to30min.Subs
6、equently,thederivatizedchloramphenicolwasmeasuredby
capillaryGCwithECD.Theaveragerecoveriesrangedfrom67%to115%atspikinglevelsof0.1μg·kg-1to20μg·kg-1.Keywords:aquaticproduct;chloramphenicol;gaschromatography;samplepretreatment 水产品中氯霉素(chloramphenicol,CAP)残留[1-6],对前处理所用提取霉素残留方法的
7、基础上是目前国内申报无公害产品及水产品出口的必检溶剂的选择、净化、固相萃取小柱(SPE)活化方项目。据目前国内现有检测技术水平及仪器设备法、硅烷化的最适时间等进行了研究,与赵文亚状况,气相色谱法是检测机构采用的主要方法。等[7]及行业标准SC/T3018[8]进行了比较。但是由于气相色谱法样品前处理过程复杂,操作技术要求较高,易出现回收率偏低的现象。为进1 材料与方法一步提高方法的回收率和简化前处理步骤,节省1.1 材料测定时间和成本,在综合分析比较现有国内外有主要仪器与设备 Agilent6890N/5973N气关气相色谱法及气—质法检测动物源性
8、食品中氯质联用仪,配有63Ni微电子俘获检测器(μ2ECD);63Ni微电子俘获检测器(μ2ECD);收稿日
