养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

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1、※分析检验食品科学2005,Vol.26,No.5191养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法黄志勇,李森,孙茂营,蔡洪基(集美大学生物工程学院,福建厦门361021)摘要:本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇-水(35∶65,V/V)为流动相,流速1ml/min,氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为278nm。在50~1000μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r2=0.9994),以测量的3

2、倍标准偏差计算方法的检出限为0.014μg/g。平均加标回收率为93.2%,精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg)。关键词:氯霉素;残留;养殖水产品;高效液相色谱DeterminationofChloramphenicolResiduesinAquicultureProductsbyHPLCHUANGZhi-yong,LISen,SUNMao-ying,CAIHong-ji

3、(CollegeofBioengineering,JimeiUniversity,Xiamen361021,China)Abstract:Theresiduesofchloramphenicolinseveralkindsofaquicultureproductswereassayedwiththeoptimizedmethodofhighperformanceliquidchromatography(HPLC).Thechloramphenicolinseafoodsampleswasextractedtwiceby

4、ethylacetate,andthecombinedorganicphraseswereconcentrateduptodrynessin60℃waterbathunderagentlestreamofnitrogen.Then,itsresiduewasresolvedinpetroleum-aetherandthechloramphenicolre-extractedwithmobilephasewasfiltratedwith0.45μmmembrane.Thechloramphenicolsamplewass

5、eparatedbytheRP-HPLCcolumn(discovery,3.6mm×25cm,5μm)withamobilephaseofmethanolandwater(36:65,V/V)attherateof1ml/minanddetectedat278nm.Theaveragerecoverywas93.2%,andthedetectionlimitestimatedwith3-foldstandarddeviationwas0.014μg/g.Theresultsshowedthatchlorampheni

6、col收稿日期:2004-07-14基金项目:福建省自然科学基金资助项目(B0310019)作者简介:黄志勇(1963-),男,副教授,博士,从事食品分析的教学与研究。[1]刘学铭,肖更生,陈卫东.桑椹的研究与开发进展[J].中[6]吴继军,肖更生,刘学铭,等.桑椹酒的研制与规模化生草药,2001,32(6):569-571.产[J].食品与发酵工业,2002,28(6):76-77.[2]陈智毅,吴继军,陈卫东,等.桑椹汁原料的糖酸度分析[7]徐玉娟,刘学铭,吴继军,等.桑椹果茶的加工工艺[J].食品工业,2002,

7、(2):24-25.[J].中国蚕业,2002,23(4):18-19.[8]徐玉娟,肖更生,刘学铭,等.低糖桑椹果酱的研制及其[3]刘学铭,徐玉娟,吴继军,等.利用分光光度法鉴定桑果营养成分分析[J].食品工业,2001,22(4):43-45.饮料的质量[J].食品科学,2001,22(4):66-68.[9]秦海林.中药物质基础整体特征的精细表达与解析-中[4]徐玉娟,肖更生,陈卫东,等.桑椹果汁饮料加工工艺的药指纹图谱的研究[J].世界科学技术,2002,4(4):12-17.研究[J].食品工业科技,2001

8、,(1):53-55.[10]余杰,吴永江,程翼宇.一种基于分析数据可视化技[5]徐玉娟,肖更生,陈卫东,等.桑椹汁澄清工艺的研究[J].术的中药材质量分析与评价新方法[J].中国中药杂志,食品工业科技,2000,(4):45-47.2002,27(2):97-100.1922005,Vol.26,No.5食品科学※分析检验was

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