lc-msms方法分析烟草中的38种农药残留

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1、万方数据16中国烟草学报2011年8月第17卷第4期LC.MS/MS方法分析烟草中的38种农药残留石杰1,严会会1,刘惠民2,胡斌2,黄伟1,李长滨1l郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001;2中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001摘要:利用高效液相色谱串联质谱(Lc.Ms/MS)技术快速分析烟草中的38种有机磷、杂环和酰胺类农药残留。采用乙腈振荡提取烟叶中的各农药残留,用PSA吸附荆净化。此前处理方法简便快速、成本低、环保。38种农药在0.25tc,/g、0.5tc,/g和1.0t,e,/s三个加标水

2、平的平均回收率为60.15%.116.2l%,相对标准偏差为O.57%.19.25%,可为当前烟草中农药多残留检测的试验研究提供参考。关键词:有机磷:LC.MS-MS;烟草;农药残留;杂环;酰胺doi:10.3969/j.i蛳.1004-5708.2011.04.004中图分类号:TS411文献标识码:A文章编号:l∞4-57憾(加11)04-0016-07Determinationof38i3esticidesresiduesintobaccobyliquidchromatography-tandemmassspectormetrySHIJiel,YANHui.h

3、uil,LIUHui.rain2,HUBin2,HuangWeil,LIChang-binl1DepartmentofChemistry,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001,China;2ZhengzhouTobaccoResearchInstituteofCNTC,Zhengzhou450001,ChinaAbstract:38organophosphoms,heterocyclicandamidespesticidesresiduesintobaccowereanalyzedbyLC·MS/MS.Sam·pieswereext

4、ractedbyacetonitrileandcleanedupwithPSA.r11Iispretreatmentwaseasy,rapid,cheapandenvironmentallyfriendly.Recoveriesofthese38pesticidesrangedfrom60.15%to116.2l%atthespikinglevelsof0.25.0.5and1.0t,e/g。withrelativestandarddeviationfrom0.57%to19.25%.卟emethodc粕beused8.8referenceforadvancedst

5、udyinpesti-cidesmulti.residueintobacco.Keywords:organophosphorus;LC-MS·MS;tobacco;pesticidesresidues;heteroeyclie;amides目前,随着社会公众的吸烟安全性意识越来越强。控制烟草中的农药残留量也F1趋急迫和重要。由于具有高效、易降解、使用方便等优点,有机磷农药是全世界范围内应用最为广泛的一类高效杀虫剂,品种多达百余种⋯。目前有关烟草中有机磷类农药残留检测方法的研究并不多。气相色谱法(GC)在有机磷类农药残留分析中的应用最为广泛。灵敏度高、选择性好的气相色

6、谱串联质谱方法(GC.MS)[2-31已经在有机磷类农药残留分析中得到普遍应用。杂环和酰胺类[4]农药的数量相对较少,目前国内关于其残留检测的文献报作者筒介:石杰,男.教授.主要从事食品与药物分析研究.E-mall:蛳ie@Ⅲ.edu.蜘基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.Jos304n2)收稿日■:2010-07-05道也很少。将高效液相色谱法分离热不稳定、难挥发或强极性化合物的优点和质谱的高选择性、高灵敏度结合在一起的LC.MS/MS联用技术,在不适于用GC或GC.MS分析测定的有机磷类农药如蚜灭磷、敌百虫等的分析检测方面显示了其优越性【5J。Anasta

7、ssiades等【6J于2003年提出一种用来检测食品蔬果中农药多残留体系的方法,即QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe)o其前处理主要采用乙腈提取,分散固相萃取净化,操作快速、环保、简便,具有广阔的应用前景。Steven等【7】验证了用QuEChERS方法结合GC—MS或LC.MS/MS方法可用来检测水果和蔬菜中的229种农药的残留。黄琪等【8J用QuEChERS前处理方法结合LC.MS/MS方法检测了烟草中15种有机磷类农药的残留量。本文采用QuEChERS前处理方法,用LC.MS/MS分析

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