13 农药残留分析方法

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1、农药残留量分析方法农药残留量分析方法中国科学院生态环境研究中心莫汉宏安凤春内内容容一、农药残留分析程序一、农药残留分析程序1.1.样品采集样品采集2.2.分样与储存分样与储存3.3.样品提取样品提取4.4.净化净化5.5.测定测定二、有机氯农药分析二、有机氯农药分析三、农药多残留分析三、农药多残留分析概概况况在人类历史上已知的化学农药有在人类历史上已知的化学农药有20002000余种，目前在我国已注册登记的化学农药余种，目前在我国已注册登记的化学农药（有效成分）（有效成分）600600余个。我国生产农药的厂余个。我国生产农药的厂家或公司有家或公司有20002000余家余家,,已注册登

2、记的农药剂已注册登记的农药剂型的则超过型的则超过60006000个个,,已取得农药登记证的有已取得农药登记证的有2600026000余个。余个。农药分类农药分类——11（按功能区分）（按功能区分）杀虫剂InsecticideI杀线虫剂nematicideN杀螨剂acaricideA杀菌剂fungicideF除草剂herbicideH熏蒸剂fumigantFu生长调节剂GrouwthregulatorPGR/IGR灭鼠剂rodenticideR农药分类农药分类——22（按元素组成区分）（按元素组成区分）分类通用名特征元素/基团功能有机氯类滴滴涕DDT-ClI/A有机磷类敌百虫trich

3、lorfon(RO)-POR=R/R/R]I3123拟除虫菌酯溴氰菊酯deltamethrin-Cl（F、Br、CN）I氨基甲酸酯涕灭威AldicarbCH-NHC(O)-ORI3有机氮类多菌灵carbendazim-NF/H沙蚕毒素杀虫双bisultap(CH)-N-CH-I32(CHSSOH)232有机硫类代森锌zineb-C(S)-S-F有机胂类福美胂asomate[-C(S)-S-]AsF农药分类农药分类——22（按元素组成区分）（按元素组成区分）分类通用名特征元素/基团功能无机类硫酸铜CopperCuSO4Fsulfate取代脲类绿麦隆chlorotoluronR-NHC(

4、O)N-(R)H122均三氮苯类莠去津atrazine苯环中3个C原子为N原H子均匀相间取代酰胺类甲草胺alachlorR-NH-CO-RH12杂环类百草枯paraquat苯环或五环中1-2个C原H子为N原子取代苯氧羧酸类2,4-滴2,4-DR-OCH2C-ORH12R=苯环1一、农药残留量分析程序一、农药残留量分析程序1.样品采集2.分样与储存3.提取4.净化5.测定（一）样品采集（一）样品采集1.1.样品采集样品采集----方法（方法（11））×××××××××××五点法随机法××××××××××对角线法×Z型法样品采集样品采集----方法（方法（22））××××××××××××

5、××S型法棋盘式法×××××××××交叉法2.2.采样量采样量(NY/T788(NY/T788--2004)2004)类别商品采样量粮食稻谷类、麦类、玉米、高粱、谷子等1～2kg蔬菜白菜类、甘蓝类、绿叶类、根菜类、豆菜类、瓜菜类等1～2kg水果梨果类、浆果类、柑橘类、坚果类、瓜果类等1～2kg经济作物棉花、花生、茶、大豆、烟草、甘蔗、向日葵、芝麻等1～2kg中草药1～2kg饲料作物1～2kg香草类0．5kg调味品类0．5kg土壤1～2kg水1～2L3.3.样品制备样品制备按四分法将样品缩按四分法将样品缩分至分至250250～～500g500g（二）样品的提取（二）样品的提取11、了解

6、待测化合物的理化性质、了解待测化合物的理化性质待测化合物的理化性质有：待测化合物的理化性质有：分子式分子式（元素的组成与结构）、（元素的组成与结构）、沸点沸点、、热稳定热稳定性性、、WWS、、WWO等。根据其理化性质等。根据其理化性质,,可选可选择不同的提取、净化与测定方法。择不同的提取、净化与测定方法。22、溶剂、溶剂1.1.选择提取溶剂的几个原则选择提取溶剂的几个原则A.根据“相似相溶”原理,选择与待测农药极性相似的溶剂B.溶剂沸点在45～80℃,以便于下一步的浓缩操作。C.对含水量高的样品,要选择与水相相混溶的溶剂,常用的有丙酮、甲醇等。D.要注意溶剂对样品的渗透能力,当一种溶

7、剂不能成为理想提取溶剂时,可考虑采用几种极性不同的溶剂以一定比例混合后来提取。E.溶剂的纯度—将溶剂浓缩100倍后检测,无干扰峰,即可达到要求。2.2.有机溶剂的极性有机溶剂的极性((溶剂强度参数溶剂强度参数EE））（三）样品提取（三）样品提取提取方法提取方法——(1)(1)方法特点1索氏提取法经典提取法,提取效果好,时间长、干扰物质多2振荡法通常样品经溶剂浸泡过夜后,振荡提取。此法便于批量操作,但要求待测农药非内吸性。3匀浆法通常用组织捣粹机快速匀浆1～