农药残留测定方法

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1、第五章农药残留测定方法学习指南观察思考课外复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心目的要求：掌握GC/HPLC中各种参数的设置方法，如色谱柱、柱温、进样方式以及检测器的选择等。学习要点一般掌握：GC/HPLC的结构；进样系统；仪器的维护及故障诊断技术等。重点掌握：最佳分析条件的设置，常见异常峰的优化。学习指南本节首页退出本章第五章农药残留测定方法第一节气相色谱仪一、气路系统二、进样系统三、分离系统四、检测系统五、检测条件的优化本节首页退出本章第二节液相色谱仪一、流动相系统二、进样系统三、分离系统四、检测系统五、检测条

2、件的优化第一节气相色谱仪一、气路系统（一）、气源与载气种类本节首页退出本章1、惰性（不与样品或固定相反应）2、容易得到并易纯化3、满足检测器要求常用载气：N2H2HeAr辅助气：氧气或空气（二）、气体的净化本节首页退出本章1、气体不纯的不良影响①样品失真或消失②柱失效③对固定液保留特性的影响④对检测器的影响（二）、气体的净化本节首页退出本章氧气捕集器：氧气破坏色谱柱，降低ECD检测器的功能。（三）、气体管路本节首页退出本章①专用铜管或不锈钢管。②塑料管会渗透O2和其它污染物。③管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。④每用完3瓶气，应更换

3、过滤器。⑤每隔一定时间，对所有外加接头检漏。二、样品的进样系统与进样技术本节首页退出本章作用:使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。（一）、进样方式本节首页退出本章针进样：手动进样；自动进样阀进样：气体进样阀；液体进样阀其它进样装置：吹扫捕集；顶空1、针进样应使样品象一个塞子一样地被进样。为了得到重复性好的，尖锐的峰形，进样动作应迅速且稳定。2、针进样技术比较3、进样垫颜色耐高温性使用次数灰色耐高温，低流失400℃/250次白色耐高温，低流失350℃

4、/250次绿色耐高温、耐用350℃/150次红色耐高温，易老化400℃/150次注：以岛津公司产品为例知识窗色谱柱进样垫通用技术使用轻触点--不能过紧。保持清洁。避免污染--指纹、油脂等。检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏。知识窗进样垫相关问题应在推荐温度范围内避免：泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰减少或者避免鬼峰的出现：进样口带有隔垫吹扫功能。应使用耐高温的相应进样垫。作用：可重复，可再现的方式契入色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。本节首页退出本章（二）、进样口类型进样口类

5、型气路控制本节首页退出本章分流/不分流进样口EPC与non-EPC隔垫吹扫填充进样口EPC与non-EPC冷柱头进样口只有EPC程序升温汽化进样口只有EPC挥发进样口只有EPC分流/不分流进样口本节首页退出本章分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式1、分流进样①进样前防止样品歧视现象②进样时刻③样品与载气混合为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。④衬管过载如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的

6、体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。知识窗本节首页退出本章1、衬管过载的后果其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。知识窗本节首页退出本章2、溶剂膨胀计算公式微升=22400×A×B×CA=密度/分子量B=15/(15+柱前压psi）C=（进样口温度+273）/273知识窗本节首页退出本章3、溶剂膨胀计算例子知识窗4、常用溶剂的膨胀率进样口温度为250℃，柱前压为13psi本节首页退出本章⑤分流比计算分流出口流量=？⑥总流量

7、本节首页退出本章隔垫：1～3ml或3～6ml分流流量：分流流量/柱流量如100：1或50：1柱流量：受柱前压控制，流量与压力在一定范围内呈正相关关系⑦如何实现分流2、不分流进样系统①进样前进样阀关闭关闭分流阀使气流不能从衬管外逃出。由于柱前压并未改变，所以柱流量将会保持恒定。原来吹过衬管的气流现在必为通过隔垫吹扫管路流出。②进样时刻分流阀关闭样品会扩展到进样口的底部。使用250uL的衬管以及柱流量，很容易使衬管过载，特别是当进样体积大于1uL且使用非烃类溶剂时。③样品的汽化分流阀关闭由于样品组分与溶剂的扩散率的不同（更小体积/低分子

8、量），组分在衬管中分层。与载气混合成为低临界状态，这是因为保存时间长且几乎所有的样品都经过衬管而进入到色谱柱中了。通过使用某一种“捕集”技术可将样品聚集在柱头。④样品的注入分流阀关闭到此被分析物转移入柱已经完成。仍有一些溶剂留在衬管之