蔬菜、水果中农药残留的测定方法

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1、蔬菜,水果当中农药残留的测定方法农药残留物的分析方法•国内外常用的标准或法定的分析方法®美国的EPA方法,EPA608,614,617,622,701和1618®美国的AOAC方法®美国的CDFA方法(用于蔬菜水果中的多种农残分析)®中国国家标准方法®FAO(联合国粮农组织)/WHO(世界卫生组织)法规®日本及欧盟方法农残分析流程È样品/分析的类型È样品的制备方法È样品的净化和浓缩È分析仪器的选型È数据分析È质量控制(qualitycontrol)È结果报告2003年7月26日星期六3样品和农残的类型§样品的类型§分析农残物的类型È含卤素的样品È高含水量的样品È有机磷化合

2、物È低含水量的样品È氨基甲酸盐类È含糖量高的样品È有机氮化合物È含脂肪高的样品È有机硫化合物È环境样品È除虫菊酯及拟除虫菊酯È特殊样品2003年7月26日星期六4样品的制备方法§样品的粉碎及均质§溶剂萃取§样品量:10g,20g,50g,or100g§混合及Omni-mixer§溶剂-加水或无水硫酸钠§丙酮-USFAD§Acetonitrile-CDFA§Ethylacetate-Sweden2003年7月26日星期六5提取方法可根据待测农药的性质，样本种类和实验室条件选择适当的提取方法。常用方法有以下几种：§浸渍，漂洗法：对附着在样本表面的农药有很好的提取效果。§振荡法

3、：样本+提取剂，振荡数小时，普遍采用。§匀浆，捣碎法：样本放在匀浆杯（捣碎杯）中，加提取剂，快速匀浆几分钟。简便，快速，效果好，普遍采用。§索氏提取法：经典提取法，也叫完全提取法，效果好，但时间过长，干扰物质较多。§消化法：样本先消化，再用提取液提取，用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样本。§其他方法：超声波提取法，吹扫蒸馏法，SFE等。为提取充分，往往要经三次或多次提取。提取含水量高的样本中时,有时需加无水硫酸钠；提取含糖量高的样本中农药时，或干燥土壤中农药时，需加适量水，能提高提取效果。样本的净化将样本中待测农药与干扰杂质分离的处理步骤。4液-液分配法：通常采用极性溶剂

4、与非极性溶剂配成溶剂对进行多次分配，使干扰杂质和待测农药分离，达到净化目的。常用的溶剂对有：乙晴-正己烷（石油醚），二甲基甲酰胺（DMF）-正己烷（石油醚），二甲基亚砜（DMSO）-正己烷（石油醚），丙酮-正己烷，丙酮-二氯甲烷（石油醚），丙酮层需加10倍的2%或4%硫酸钠或氯化钠水溶液。4吸附柱层析法：常用的吸附剂有：弗罗里硅土，三氧化二铝（酸性，中性，碱性），硅胶，活性碳，硅燥土。4通常吸附剂在用前需经高温烘烤3小时以上活化。470年代后期，微型柱被应用于农药残留检测工作，提高了净化效果。样本的净化（续）•凝结沉淀法：待净化溶液中加入一定的凝结剂（如氯化铵+磷酸），能

5、使溶液中的蛋白质，脂肪，腊质等干扰物沉淀析出，再经离心，可达到净化目的。•冷冻法：低温处理样本提取液，将使溶液中的蛋白质，脂肪，腊质等干扰物沉淀析出，过滤除掉杂质。•其它方法：吹扫蒸馏法，薄层层析法，磺化法，凝胶渗透层析法，离子交换层析法，高压液谱柱净化法。样品的制备方法(续)§样品净化©水相分离Ó加NaClÓ加无水硫酸钠Ó冷冻或吸附Ó溶剂分配Ó所有以上的组合©净化-前或后-水相分离Ó反相SPE-C18或活性炭2003年7月26日星期六9样品的制备方法(续)§样品净化©凝胶过滤色谱(gelpermeationChromatography)ÓLH20orDibenzylCo

6、-polymerÓHexane,cyclohexane,CHCl,EtOAc22©SPEÓFlorisil-Hexane/AcetoneforHalogenatedÓAminopropyl-CHCl/CHOHforcarbamate223ÓReversedPhaseSPE-CorActivatedCarbon18©pHadjustmentofsolventextractsÓPhosphateBuffer(2M,limitvolumeadded)2003年7月26日星期六10样品的制备方法(续)§样品的浓缩ÓK-D样品浓缩器Ó氮气蒸发器Ó开口烧杯(水浴)Ó真空旋转蒸发仪20

7、03年7月26日星期六11样品分析方法§分析仪器的选择©GC/FPD(6890GC)-适合有机磷和有机硫农残化合物©GC/ECD(6890GC)-适合有机氯农残化合物©GC/NPD(6890GC)-适合有机氮和有机磷化合物©GC/MSD(5973NGC/MSD)™通用的分析方法™结合NIST98标准谱库和农药谱库可以进行农残化合物的鉴定™高灵敏度,高选择性©HPLC-柱后衍生用荧光检测(1100HPLCSeries)™适合氨基甲酸盐类化合物的分析©LC/MS-高灵敏度,高选择性的检测方法2003年7月26日星期六12多残留农药