蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法

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1、天津琛航科苑科技发展有限公司蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法1试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的一级水。1.1乙腈。1.2丙酮，重蒸。1.3甲醇，色谱纯。1.4氯化钠，140℃烘烤4h。1.5柱后衍生试剂，试剂包（P/N：YS-CB-001）1.5.10.05mol/LNaOH溶液：R315，以1L水溶解。1.5.2OPA稀释溶液：R312，以1L水溶解。1.5.3领苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301。1.5.4疏基乙醇（Thiofluor）：R302。1.6固相萃取柱，FJ

2、-NH2-500.6：氨基柱，容积6mL，填充物500mg。1.7滤膜，0.2μm，0.45μm，溶剂膜。1.8农药标准品见表1表110种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品序号中文名英文名纯度溶剂1涕灭威亚砜aldicarbsulfoxide≥96%甲醇2涕灭威砜aldicarbsulfone≥96%甲醇3灭多威methomyl≥96%甲醇43-羟基克百威3-hydroxycarbofuran≥96%甲醇5涕灭威aldicarb≥96%甲醇6速灭威metolcarb≥96%甲醇7克百威carbofuran≥96%甲醇8甲萘威carbaryl≥96%甲醇9异丙威

3、isoprocarb≥96%甲醇10仲丁威fenobucarb≥96%甲醇Tel：022-58693245/46/47Fax：022-83716489E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com天津琛航科苑科技发展有限公司1.9农药标准溶液配制1.9.1单个农药标准溶液，直接使用农药标样。（浓度为1000mg/L）贮存在-18℃以下冰箱中，使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。1.9.2农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积

4、的单个农药储备液，分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配成农药混合标准储备溶液，使用前用甲醇稀释成所需质量浓度的标准工作液。2仪器设备2.1液相色谱仪，梯度系统，配有荧光检测器（FLD）。2.2食品加工器。2.3匀浆机。2.4氮吹仪。2.5柱后衍生系统：CoM6000PCR双柱后衍生系统3测定步骤3.1试样制备同NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中第一部分的方法一。3.2提取同NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中第一部分的方法一。3.3净

5、化从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水溶锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。将氨基柱用4.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇+二氯甲烷（1+99）洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，待测。3.4色谱参考条

6、件Tel：022-58693245/46/47Fax：022-83716489E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com天津琛航科苑科技发展有限公司3.4.1色谱柱预柱：C18预柱，600220；分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5μ，250×4.6。3.4.2柱温，42℃。3.4.3荧光检测器，λex330nm，λem465nm。3.4.4溶剂梯度与流速溶剂梯度与流速见表二表2溶剂梯度与流速时间A：水B：甲醇/水=90/10流速min%%mL/min075251.001255451.0

7、02510901.003010901.003175251.004075251.003.4.5柱后衍生3.4.5.1衍生剂1：（见试剂包使用说明），流速：0.5mL/min。3.4.5.2衍生剂2：（见试剂包使用说明），流速：0.5mL/min。3.4.5.3反应器温度水解温度：100℃；衍生温度：40℃。3.5色谱分析分别吸取20.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。琛航公司长期提供氨基甲酸酯类农药测定用COM6000柱后衍生系统，YS-CB-001衍生用试剂包，氨基甲酸酯专用色谱柱，保

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