蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1

《蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留测定的作业指导书一、简述蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。二、引用标准NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定三、操作步骤1.空白基质溶液的制备：取空白样品25g，同3操作，平行3份。2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、op，DDE、pp，DDE、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μg/mL标准中

2、间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。3.供试品溶液的制备：3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。3.2净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正

3、己烷，盖上铝箔，待净化。将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。4.供GC检测。色谱柱：:EC-5毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm进样量

4、：1ul检测温度：300℃进样口温度：260℃流速：1mL/min检测器：ECD升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟5.结果计算根据色谱峰的峰面积，按下式计算V1×A×V3W=—————————×ρV2×As×m式中：W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克（mg／kg）ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）V1—萃取液的总体积，单位为毫

5、升（mL）V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）V3—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积As—农药标准品中被测农药的峰面积m—试样的质量，单位为克（g）6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。四、注意事项试剂按要求应使用色谱级或更高，氮气纯度应保证99.999％五、相关记录气相色谱使用记录仪器使用登记表蔬菜水果中有机氯农药残留测定原始记录蔬菜水果中有机氯残留添加回收率测定原始记录