实验三-1水中残留有机氯农药含量的测定

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1、实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定有机氯农药是氯代芳香桂的衍生物。具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织屮，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。而水坏境屮如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定

2、水屮残留有机氯农药含量具有重要意义。一、实验目的1.了解测定水屮有机氯农药的前处理方法；2.掌握外标法确定水屮有机氯农药含量的定量方法；3•测定海水屮残留有机氯农药的含量。二、实验原理电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敛度和选择性，电负性越强，检测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷坯等则无讯号，例如，CCL4比正己烷的灵皱度高4X10"倍。高灵敏度表现在能测出lO^g/rnL的电负性物质。电子捕获检测器广泛用于笛族化合物、金属化合物、金

3、属鳌合物、多环芳坯、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。所以样品屮六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。出峰顺序:a-666>B-666、u-666、6-666、p,p'-DDE、0,p'-DDT、p,p，一DDD、p,p，-DDTo三、实验材料1.材料：150mL具塞三角瓶2个,5mL玻璃分离净化柱2根，10mL具塞试管1支,2niL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10pL手动进样针1根。2.试剂：分析纯二氯甲烷5

4、0mL＞正己烷20mL＞无水硫酸钠2g、硅胶5g4.有机氯农药标准品：DDT（Sigma）,用环己烷稀释成标准使用液。5.仪器：天平，超声波萃取仪，气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）o四、实验步骤4-1萃取（1）用量筒量取1L待测海水，倒入分液漏斗中，加入20讥二氯甲烷，振摇萃取，静置分层后，将有机相萃取液放入50niL离心管屮。（2）再取15inL二氯甲烷倒入分液漏斗屮进行二次萃取，将二氯甲烷萃取液合并。（3）用氮气吹脱溶剂，浓缩至5niL左右。（4）将浓缩后的溶液经装有4〜6g无水硫酸钠的玻璃柱脱水

5、后，滤入20mL具塞玻璃试管屮，以约5mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入试管屮，再用氮气吹脱溶剂、浓缩至1讥，转移定容至2mL玻璃瓶，冷藏备用。4-2分离（1）1支5mL玻璃分离柱底端加入经过二氯甲烷萃取过的脱脂棉。（2）用正己烷淋洗柱子直至硅胶饱和，然后用滴管将样品移入玻璃分离柱屮，用二氯甲烷润洗二次，用5mLIE己烷淋洗过后，用10mL1:1正己烷:二氯甲烷（v:v）淋洗出DDT组分，浓缩至1mL,转移定容至2mL玻璃瓶备用。4-3气相色谱条件表1气相色谱条件项目条件色谱柱HP530

6、mXO.25umXO.32mm(i.d)载气氨气辅助气氮气载气流速1.0niL/min进样口温度250°C检测器度280°C炉温100°C程序升温100°C维持lmin,以20°C/min升至280°C,恒温2min。总运行时间12min。4-4定性、定量分析方法：（1）定性方法定性分析，即确定分析试样屮的组分。在气相色谱分析屮，就是要确定色谱峰所代表的组分。一般采用已知物对照法定性：通过比较己知物和未知物的保留值来定性。本实验取有机磷农药标准液及样品注入色谱仪屮，以保留时间定性。（2）定量方法气相色谱定

7、量分析的依据是：分析组分的重量或其在载气屮的浓度与检测器的响应信号（在色谱图上的峰面积或峰高）成正比Wi=fiAio显然要准确进行定量分析，必须准确地测量峰面积Ai和比例常数（校正因子）fi,定量方法和分析误差也需正确运用和严格控制。FI前常用的定量方法主要有归一化法、内标法和外标法（校正曲线）三种。本次实验采用的是外标法（单点校正法）定量：在一定的操作条件下，用已知纯样品加稀释剂稀释，定量进样，然后绘制响应信号一百分含量校正曲线，分析时，注入同样体积的分析样品，从色谱图上测出响应信号，由校正曲线上查出其

8、百分含量，即标准工作曲线法。内标法：样品在进行前处理时，待测组分不能完全从样品屮萃取出来，在实验过程屮也会有损失，因此在进行样品预处理时，应加入内标，与标准加入时同样量的内标进行回收率校准。最后计算出样品屮有机磷农药组分的浓度。浓度/ppb图1有机氯农药的标准工作曲线五、实验数据及分析5-1标准工作曲线的绘制表2标准工作曲线标准物质浓度/ppb物质名称时间/s峰面积峰高峰宽对称因子峰面积%20pp'-DDE27.7011344