有机氯农药残留量分析实验记录1

《有机氯农药残留量分析实验记录1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、有机氯农药残留量分析实验记录室温（℃）：相对湿度（%）：品名____________________批号___________日期_____年____月___日分析方法__________检测方法_气相色谱法___色谱柱__________________升温程序____________________________________________________________进样口温度检测器（FID□　ECD□）温度仪器型号编号进样方式____分流比进样量（μl）_____实验步骤1对照品溶液制备1.1对照品批号、浓度及来源六六六（BHC）α-BHC：浓度

2、________、批号____________、来源________________________________β-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________γ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________δ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________滴滴涕（DDT）pp/-DDE：浓度________、批

3、号_____________、来源________________________________pp/-DDD：浓度________、批号_____________、来源________________________________op/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________pp/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________五氯硝基苯（PCNB）：浓度_______、批号___、

4、来源________________________________1.2对照溶液储备液制备：分别精密量取上述对照品六六六（BHC）[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、批号δ-BHC]滴滴涕（DDT）[包括pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT和pp/-DDT]各___ml及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液____ml，分别置____ml量瓶中,用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。1.3混合对照品储备溶液制备：分别精密量取上述对照品储备液____ml，置同一___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。1.4标准曲线溶液制备

5、：分别精密吸取上述混合液对照品储备液___ml、___ml置____ml量瓶中；吸取____ml、____ml、____ml置___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，同时用石油醚（60～90℃）做空白实验。1.5精密吸取石油醚（60～90℃）、1.3项下各浓度对照品及1.2项下混合对照品储备溶液各___μl,进入气相色谱仪,测定，即得。复核员：化验员：第4页共4页各对照品浓度峰面积检测结果表1对照品项目α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCPCNBpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面

6、积浓度峰面积浓度峰面积空白溶液峰面积(A)1.6结论:从以上表格中各对照品浓度测得的峰面积比较,宜选取上述混合液对照品浓度约为_____μg/L作为测定供试品溶液浓残的限量。2供试品溶液制备2.1取供试品于___℃干燥___h，粉碎成细粉，精密称取1#________g、2#_________g，置______ml具塞锥形瓶中，加水___ml浸泡过夜，精密加丙酮____ml，称定重量，超声处理_____min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再氯化钠约___g，精密加二氯甲烷____ml，称定重量，超声处理____min，直至氯化钠完全溶解，再称定重量，用

7、二氯甲烷补足减失重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的____ml具塞锥形瓶中，脱水____h,精密量取_____ml，置_____ml旋转蒸发瓶中，_____℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至____ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至___ml，小心加入硫酸___ml，振摇___min，离心（3000r/min）____min，精密量取上清液____ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，___℃下将溶液浓缩至适量，精密稀

8、释至_____ml即得。