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1、第34卷第6期环境科学与管理Vol134No162009年6月ENVIRONMENTALSCIENCEANDMANAGEMENTJune2009文章编号:1674-6139(2009)06-0121-03底质中有机氯农药残留分析方法研究1122孟宪楠,张玉滨,王加晶,郭欣(1.黑龙江省环境保护对外合作中心,黑龙江哈尔滨150090;2.黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056)摘要:有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氯的方法为索
2、式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。关键词:固相萃取;有机氯农药;气相色谱-质谱法中图分类号:X830.2文献标识码:ATheAnalysisofOrganochlorinePesticideintheSoil1122MengXiannan,ZhangYubin,WangJiajing,GuoXin(1.ForeignCooperationCenterofHeilongjiangEnvironmentalProtection,Harbin150090,China;2.E
3、nvironmentalMonitoringCenterofHeilongjiangProvince,Harbin150056,China)Abstract:Theorganochlorinepesticides,whichhavebeenseemedasthepersistentorganicpollutants,arewidelyconcerned.Theywillnotonlyaccumulateinsidetheplantandpolluteourenvironment,butalsodisservethehealthyoftheanimal.Thismet
4、hodtakesthelowlytoxicorganicsolventtoextractthecomponentsinthesoilculture,Florisilcolumnandcoppertopurify,in2steadofthetraditionalmethodssuchasSoxhletextractor.WeadoptGC-MStodetecttheorganophosphorouspesticideandgetexcellentefficiencyofseparation.Keywords:solid-extraction;organochlorin
5、epesticide;GC-MS方法除硫和弗洛里硅土柱净化的方法,从而减少了前言对待测组分的干扰,避免组分的损失,得到了较高的[3]有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成回收率。分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯[4]1仪器及药剂为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者是使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及杀螨1.1主要仪器剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等;后者是作为杀虫剂的岛津2010气相色谱仪,MS检测器。氯丹、七氯、艾氏剂等。中国传统的提取方法是根据1.2主要试剂GB/T14550-93采用索式提取器用石油醚和丙酮对(1)丙酮:试验残留农药用。[
6、1]底质、土壤中的有机氯进行提取。以上方法费时(2)水:用己烷2次对蒸溜水进行萃取。费力、且对操作人员技术要求较高,稍有不慎便会造(3)己烷:试验残留农药用。[2]成组分的流失,影响回收率。而本方法在对目标(4)乙醚:分析纯物质的萃取和净化方面进行了探索研究,采用低毒(5)硫酸钠:分析纯,在350℃下加热6h,除去性有机溶剂萃取土壤中待测组分,并引入了铜处理水分及吸附于表面的有机物,冷却后保存于干净的试剂瓶中。收稿日期:2009-02-05(6)铜片:使用时剪成细铜丝。作者简介:孟宪楠(1975-),女,毕业于黑龙江商学院,工程师,从事环境保护对外交流与合作工作,研
7、究方向:环境工程、环境(7)浓硫酸:98%浓硫酸。管理。(8)氮气:JISK1107规定的高纯度氮1级。·121·第34卷第6期Vol134No16孟宪楠等·底质中有机氯农药残留分析方法研究2009年6月June2009(9)氦气:高纯度氦气。电子加速电压:70V(10)pH试纸。2实验部分(11)有机氯混合标准液:各农药10μg/mL。1.3器具以及装置2.1样品预处理(1)共栓离心沉淀管:容量为50mL、事先用水2.1.1萃取操作以及丙酮洗净。用离心瓶称取试样20.0g,加入25ml丙酮,以(2)振荡机200次/min振荡十分钟,再以超声波提取10min,完
