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1、复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药2006年第26卷第4期化工环保ENVIRClNMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY?34l?复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药李永芳,李英(河南科技学院化工系,河南新乡453003)『摘要]用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象.该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为2
2、00Ixg/kg和50时,各目标物的平均回收率为63.9%一79.8%,相对标准偏差为5.6%一12.8%,检出限为0.001—0.040g/kg.『关键词]有机氯农药;生物试样;复合柱;六六六;滴滴涕;分析方法[中图分类号]X132[文献标识码]A[文章编号]1006—1878(2006)04—0341—03AnalysisofOrganochlorinePesticideResiduesinBiologicalSamplesbyCompositeColumnPurificationMethodLiYongfang,LiYing(DepartmentofChemicalengine
3、ering,HenanInstituteofScienceandTechnology,XinxiangHenan453003,China)Abstract:Organochlorinepesticideresiduesinbiologicalsampleswereanalyzedbycompositecolumnpurificationmethod.Inacompositecolumn,alittleofsilicagelwithlowersulfuricacidcontentwasputonsomesilicagelwithhighersulfuricacidcontentands
4、omedeactivatedsilicagelwascompoundedinthesamecolumn.Therefore,thehardeningphenomenonwaseffectivelyavoidedwhiletheconcentratedextractdirectlycameintocontactwiththesilicagelcontaininghighersulfuricacidcontent.Thismethodhasgoodpurifyingeffectson8organochlorinepesticides(benzenehexachloridesanddich
5、lorodiphenyltrichoroethanes)residuesinbiologicalsamples.Whenthedosagesofbenzenehexachloridesanddichlorodiphenyltrichoroethanesare200g/kgand50g/kg,theaveragerecoveriesrangfrom63.9%to79.8%.relativestandarddeviationsare5.6%一12.8%andthedetectionlimitsare0.001—0.04Ixg/kg.Keywords:organochlorinepesti
6、cide;biologicalsample;compositecolumn;benzenehexachloride;dichlorodiphenyltrichoroethane;analyticalmethod有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT)在1983年已被我国政府禁用…,但一些未被禁止的含DDT有机氯农药(如三氯杀螨醇等)的使用,使生物体内仍富集有较高含量的BHC和DDT,对生物体造成危害.由于生物试样成分十分复杂,需要进行前处理以分离或去除油脂和色素.前处理的主要方法有凝胶渗透色谱法J,浓硫酸法和硫酸硅胶柱法等.凝胶渗透色谱法仪器价格高,溶剂加入量较大;浓硫酸法操作手
7、续多,且磺化时会有不同程度的乳化现象;硫酸硅胶柱法由于较高的浓硫酸含量会使脂肪与硅胶板结,严重影响流速,甚至影响测定结果,而硅胶中硫酸含量低时,就要增加硫酸硅胶的加入量,洗脱溶剂的加入量也就相应大量增加.本工作采用复合柱净化法处理生物试样,将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的[收稿日期]2005—12—09I[修订日期]2006—02—05.[作者简介]李永芳(1976一),女,河南省林州市人,硕士,助教.主要从事分析化学方面的研究.电话:03