有机氯农药残留量的测定.复习课程.ppt

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1、有机氯农药残留量的测定.(2)检测取10．Og左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0．4mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰1. 2定量检验1.2.1气相色谱法(GB／T5009．19—1996)1.2.1.1原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获

2、检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。1.2.1.2仪器与试剂（1）仪器小型粉碎机小型绞肉机组织捣碎机电动振荡器旋转浓缩蒸发器吹氮浓缩器气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)(2)试剂①丙酮②正己烷；③石油醚：沸程30～60℃；④苯；⑤硫酸；⑥无水硫酸钠；⑦硫酸钠溶液(20g／L)；⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。⑨六六六、滴滴涕标准使用液1.2.1.3操作步骤

3、（1）提取称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。(2)净化5.0mL提取液加0．50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇0．5min。于1600

4、r／min离心15min，上层清液供气相色谱法分析用。(3)测定①气相色谱参考条件色谱柱：内径3～4mm，长1．2～2m的玻璃柱，内装涂以OV-7(15g／L)和QF-1(20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。②Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温度；195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL／min；纸速：0．5cm／min。③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。X1

5、＝式中：X1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，mg／kg；A1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，ng；V1—样品净化液体积，mL；V2—样液进样体积，uL；m1—样品质量，g。1.2.2.3薄层色谱法操作步骤1提取同上述气相色谱法。2净化3测定①薄层板的制备②点样③展开④显色此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢