有机氯类农药残留量测定法标准操作规程.doc

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1、有机氯类农药残留量测定法标准操作规程文件编号：TH/GZ(FF)/ZL(ZK)/001版本号：B/1第7页共7页有机氯类农药残留量测定法标准操作规程编制/修订人：日期：年月日部门审核人：日期：年月日分管负责人：日期：年月日质量审核人：日期：年月日企业负责人：日期：年月日实施日期：年月日文件类别：[]管理标准受控状态[]技术标准[√]工作标准本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门：行政人事部[]生产部[]质量部[1]工程部[]采购部[]物资部[]计财部[]商务部[]存档[1]有机氯类农药残留量测定法标准操作规程文件编

2、号：TH/GZ(FF)/ZL(ZK)/001版本号：B/1第7页共7页【目的】规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。【适用范围】适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。【职责】1QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。2质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。3总经理负责审批。【内容】1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。

3、本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。2.2超声波处理器。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.6具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。3试药与试液3.1丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，

4、符合农残检测的要求。3.2无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。3.3农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ有机氯类农药残留量测定法标准操作规程文件编号：TH/GZ(FF)/ZL(ZK)/001版本号：B/1第7页共7页-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。49种有机氯类农药残留量测定

5、法4.1色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25um),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1X106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。4.2操作方法4.2.1对照品贮备液的制备精密称取六六六(BHC)（α-BHC，β-

6、BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕(DDT)[P，P'-DDE，P，P'-DDD，O，P'-DDT，P，P'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。4.2.2混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10mI量瓶中，用石油醚60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0ug，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg

7、和250μg的溶液，即得。4.2.4供试品溶液制备方法1（药材或饮片）取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~

8、90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转/分钟)10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。有