黔产中成药中有机氯农药残留量的测定论文

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1、黔产中成药中有机氯农药残留量的测定论文陈文生，张明时，张泽楷【摘要】目的以贵州省不同厂家生产的中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定。方法利用OV-1701毛细管柱、气相色谱法测定黔产中成药中11种有机氯农药残留量。结果所测样品中有机氯农药残留量均小于≤0.1mg/kg。结论所测中成药有机氯农药残留都符合《中国药典》(2005年版)标准。【关键词】黔产中成药;有机氯农药;气相色谱法Abstract：ObjectiveTodetermineresiduesoforganochlorinepesticidesin

2、ChinesetraditionalpatentmedicinefromdifferentmanufacturerinGuizhouprovince.MethodsTheelevenkindsoforganochlorinepesticidesinedbygaschromatographyn.ResultsOrganochlorinepesticidesinallsampledeterminedg/kg.ConclusionTheresidualdeterminationoforganochlorinepest

3、icidesinChinesetraditionalpatentmedicineconformstothe2005Pharmacopoeiaeditioncriterion.KeyedicineofGuizhouprovince;Organochlorinepesticides;Gaschromatography有机氯类农药(OCPs)是一类高效广谱杀虫剂，其性质稳定，脂溶性大,易造成慢性中毒,严重危及人体健康，目前仍然能在中成药中检出1～3。农药残留超标现象严重影响了中成药的质量安全，是中成药走向国际市场的重

4、大障碍4。中成药是以中药材为原料，按规定处方和标准制成一定剂型的现成药物。中成药含有生物碱、色素、脂肪、萜类等.freel×0.32mm×0.32μm)，贵州莱德色谱技术公司。EYELAOSB-2000旋转蒸发仪(日本EYELA公司);电子天平AL204(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);SHB-III型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);80-2型离心机(上海医疗器械集团)。HB-10250型数控超声波(江苏汉邦科技有限公司)。丙酮、二氯甲烷(分析纯，天津科密欧);石油醚(60～90℃，分析纯，天津

5、科密欧);无水硫酸钠(研细450℃烘4h，分析纯，北京化工厂);浓硫酸(分析纯);水为重蒸馏水。1.2农药标准品六氯苯、α-BHC、PB、七氯、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT。(购于农业部环境保护科研检测所，100μg/ml)。1.3中成药样品购于贵阳市药店。2方法与结果2.1色谱条件Agilent6890N气相色谱仪，色谱柱OV-1701;进样口280℃，柱温：程序升温200℃(1.0min)→7℃/min→250℃(4.0min)，

6、检测器320℃，载气为高纯N2，柱压81.75kPa，柱流量1.5ml/min，尾吹58.5ml/min，不分流进样1μl。混合标准对照品和样品色谱图见图1。1.六氯苯;2.BHC;3.PB:4.440;4.BHC:4.822;5.七氯;6.β-BHC;7.d-BHC;8.P,P'-DDE;9.O,P'-DDT;10.P,P'-DDD;11.P,P'-DDT。图211种有机氯农药对照品(a)和中成药(b)色谱图2.2标准曲线绘制2.2.1混合对照品储备液的制备分别精密吸取六氯苯、α-BHC、PB、七氯、γ-BH

7、C、β-BHC、δ-BHC、P,P'-DDE、O,.freell，置于10ml量瓶中,用石油醚稀释至刻度，混合农药对照品浓度为5μg/ml。2.2.2混合对照品溶液的制备分别精密吸取一定体积的上述混合对照品储备液，用石油醚稀释，得到0.025，0.125，0.250，0.500μg/ml的一系列不同浓度的混合对照品溶液。按“2.1”项条件下测定，计算线性方程，结果表明，在0.025～1.25μg/ml内呈良好线性。同时以2倍噪音计算方法的检出限。结果见表2。表1有机氯农药的线性方程和相关系数2.3供试品溶液制备

8、取中成药磨碎成细粉，过40目筛(胶囊取其粉末)，供试品于60℃干燥4h。取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15min，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，精密量取上层有机相35ml于梨形瓶中