中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定论文

《中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定论文关泽明，郭晓玲2，梁汉明，罗瑜【摘要】目的建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法参照《中国药典》方法提取样品，硫酸磺化后，采用气相色谱法：色谱柱为CPSIL24CB石英毛细管柱，初始温度100℃，保持5min.freelin升至220℃保持10min，以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论本方法对9种有机氯均能达到基线分离，可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。【关键词】罗汉果

2、;有机氯农药残留;气相色谱法(1.YongkangPharmaceuticalCo.Ltd.,Yunfu,Guangdong527100,.freelaceuticalCollege,Guangzhou,Guangdong510006，China)Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordetermining3kindsofresiduesoforganicchlorinepesticides，includingBHC，DDT，PBinSiraitiaeFructus.MethodsTheextractsacopoeia

3、andanalyzedbygaschromatographynandelectroniccaptureeetector(63NiECD)，andthecontentsof9organicchlorinepesticidesinedandfoundinallsamplescollected.ConclusionsSeparationofthemainpeaksethodcanbeusedtodetermineorganicchlorinepesticidesinSiraitiaeFructus.Keyatography罗汉果(SiraitiaeFructus)

4、又名光果木鳖、假苦瓜，为葫芦科植物罗汉果的成熟果实。具有清肺止咳、润肠通便作用，临床上可用于治疗急慢性支气管炎和急慢性扁桃体炎、咽喉炎、急性胃炎、血燥便秘、哮喘、百日咳等疾病。主产于广西、广东、江西等地1-2。本实验建立了用毛细管柱气相色谱外标法对罗汉果中有机氯农药残留量进行测定的方法,为罗汉果的安全使用提供科学的质量控制依据。1仪器与试剂美国VarianCP3800气相色谱仪，配有biPal自动进样器、CPSIL24CB弹性石英毛细管柱(50%苯基，50%二甲基硅氧烷，30m×0.32mm×0.25mm)、63Ni电子捕获检测器(ECD)、Galaxi

5、e色谱工作站。二氯甲烷、丙酮、石油醚(60～90℃)，均重蒸;实验用水为双蒸水;浓硫酸等化学试剂均为分析纯。农药对照品包括六六六的4种异构体：甲体六六六(αBHC)、丙体六六六(γBHC)、丁体六六六(δBHC)(质量浓度均为100mg/L)，乙体六六六(βBHC)(质量浓度为50mg/L);滴滴涕的4种异构体：PP′DDE、OP′DDT(质量浓度均为50mg/L)，PP′DDD、PP′DDT(质量浓度均为100mg/L;以上均由国家标准物质中心提供;五氯硝基苯(PB)(质量浓度为100mg/L，由农业部环境保护科研监测所提供)。收集市售罗汉

6、果8批次，经广州市药品检验所七分所陈继慈副主任药师鉴定为葫芦科植物罗汉果Siraitagrosvenorii(SL具塞锥形瓶中，加水20mL浸泡过夜。精密加丙酮40mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量。再加NaCl约6g，精密加二氯甲烷30mL，称定重量，超声处理15min，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层。将有机相迅速移入装有5g无水NaSO4的100mL具塞锥形瓶中，放置4h。精密量取35mL，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加5mL石油醚如前法反复操作3次至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚溶解并转移至10

7、mL具塞刻度离心管中，加石油醚精密稀释至5mL，小心加入浓H2SO4溶液1mL，振摇1min，离心(3000r·min-1)10min，精密量取上清液2mL，置具刻度的试管中，40℃下用氮气吹至溶液浓缩至约0.5mL，加石油醚精密稀释至1mL，作为样品溶液备用。2.2色谱条件与系统适应性试验色谱柱：CPSIL24CB(30m×0.25mm×0.25μm，美国Varian公司)弹性石英毛细管柱，进样口温度260℃，检测器温度300℃，柱升温程序为初始温度100℃，保持5min，以5℃/min升至220℃保持10min，以8℃/min升至250℃保持27min

8、;载气为高纯氮(质量分数99.999%)，2μL不分