农药残留测定法

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1、第五章农药残留测定方法学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心三、分离系统分离的过程示意图（一）、色谱柱的类型本节首页退出本章1、色谱柱类型的比较本节首页退出本章a、柱效和柱长是10倍b、理论塔板数是填充柱的100倍c、柱负荷量低于填充柱①柱的性能本节首页退出本章②工作压力本节首页退出本章③常用的柱选择方法a、欲分离样品b、首先试用手边现有的柱子c、向同事请教d、从文献中查到相近应用的方法e、如果不是太清楚，先使用一个非极性柱,如HP-1或HP-52、柱分离指标柱效:色谱柱形成尖锐峰的能力分离度:色谱柱将两个峰彼此分

2、开的能力（1）、如何提高柱效本节首页退出本章①使用内径更小的柱子。②减小进样量。③选用更长的柱子。④使用程序升温。（2）分离度计算及提高方法本节首页退出本章3、色谱柱概论①柱子切勿划伤。高温加热→从划痕处断裂。②长期不用→堵上柱子两端→不被污染。*当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。（1）、保存本节首页退出本章（2）、色谱柱老化目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。①老化对象-新买的柱子。-长期没用过的柱子。-操作条件改变时。-分析对象改变时。本节首页退出本章②毛细管柱老化原则-温度足够高以去除不挥发物质。-温度足够低以保护柱子，防止柱流失。-老化温度越低老

3、化时间应越长。本节首页退出本章③毛细管柱老化方法a、柱只接进样口，不接检测器，把检测器口堵住,检测器不在工作状态。b、并确证有载气通过柱子。c、设定老化温度、流量、时间。d、可设炉温程序升温，以使较好老化。e、需几小时或几十小时，不要通H2气。本节首页退出本章④危害色谱柱的因素a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。b、载气或样品质量太差。c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。（二）、柱温设置本节首页退出本章1、柱温设置（1）、恒温操作升温速率设为“0”。特点：峰展宽，保留时间延长本节首页退出本章1、操作者的耐心（保

4、留时间长）。2、固定相的最低温度极限。A、最低操作温度决定因素本节首页退出本章1、固定相能承受的最高温度。2、样品的稳定性。3、第一流出组分的保留时间。B、最高操作温度决定因素（2）、程序升温三阶程序升温本节首页退出本章组分之间有较宽的沸点范围(>100°C)。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。①程序升温特点a、升温方式b、初始温度c、终止温度d、升温速率e、载气流速本节首页退出本章②操作条件的选择本节首页退出本章③程序升温与恒温操作的比较正常运行空白运行柱补偿运行④柱补偿本节首页退出本章（三）、柱修复1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。

5、2、将柱子再老化过夜。3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。本节首页退出本章淋洗前后的比较（四）、柱的安装不分流正确装法不正确装法分流/不分流装法（五）、柱的安装复习思考题复习自测1、色谱柱老化2、柱温设置3、柱修复的方法本节首页退出本章