《2020版药典33种农药残留量测定法》.pdf

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1、2341农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1.气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱传输接口温

2、度250℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。2.高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相A，以乙腈-0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～170301～1270→030→10012～140100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；

3、离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。3.对照溶液的制备3.1混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。13.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1µg的溶液。3.3空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制

4、成空白基质溶液。3.4基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至lml，涡旋混匀，即得。4.供试品溶液的制备4.1直接提取法取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。4.2

5、快速样品处理法（QuEChERS）法取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分

6、混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。4.3固相萃取法固相萃取净化方式包括以下三种：方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶2100mg]中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心，取上清液，即得。方式二：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，通过亲水亲油平衡材料（HLB

7、SPE）固相萃取柱（200mg，6ml）净化，收集全部净化液，混匀，即得。方式三:量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，加在装有石墨化碳氨基复合固相萃取小柱（500mg，6ml）[临用前用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10ml预洗]，用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0ml，混匀，即得。5.测定法气相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混