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1、农药残留分析PesticidesResidueAnalysis一、农药残留分析的对象和内容１．待检农药：a.我国生产、注册登记、使用的农药。b.已禁止使用的高毒、高残留农药。c.环境中降解为高毒、高残留的中间体。d.新登记的农药新品种。２．待检物质：a.粮食作物；b．蔬菜；c．水果；d.畜产品；e．水产品；f．各种加工食品３．环境检测：a.水；b．土；c．气二、农药残留分析方法概述１．仪器分析法：TLC,GC,HPLC,GC/MS,HPLC/MS,MS/MS优点：分析灵敏度高。缺点：对设备要求高，操作复杂，样品预处理繁杂，不能快速进行大批量样品分析。２．生物测定法：利用某些
2、生物对某种农药的敏感性进行分析。优点：简便易行。缺点：需要不断寻找和培育敏感生物，检测时间长，灵敏度不高，重复性差。３．生化测定法：有酶抑制法和免疫法。优点：特异性强。缺点：不能准确定性，定量灵敏度不太高，只适用于高度污染样品，可用于农药中毒诊断。较多用于农贸市场的快速检测，如，速测仪，速测卡。四、常规前处理技术1.索氏提取(SoxhletExtraction)只适用于固体样品。2.震荡摇瓶法3.液液萃取法(Liquid-LiquidExtraction,LLE)常用:乙晴提取液的正己烷分配;乙晴提取液的三氯甲烷分配;丙酮提取液的石油醚分配;丙酮提取液的二氯甲烷分配;4.柱
3、层析(Columnchromatography,CC)常用固定相:氟罗里硅土,硅胶,氧化铝,硅躁土。五、固相萃取技术（SolidPhaseExtraction,SPE)1.原理:以液相色谱为基础,通过液相和固相的物理萃取过程,达到分离纯化的目的。2.基本操作步骤:a.选择适当的SPE柱:吸附剂种类:硅胶柱,C-18柱等。吸附剂量:上样量不能超过填料量的5%。b.予淋：柱润湿。c.上样。d.洗脱、去杂质：流出干扰物，弃去流出液。e.洗脱、收集：更换洗脱液，收集流出液。f.浓缩:减压浓缩、待检。3.固相萃取的特点及重要性a.省时,节约溶剂约90%;b.回收率高,重现性好;c.可
4、避免LLE中乳化现象产生;d.操作简便、快速，可同时进行批量样品预处理e.可使萃取、富集、净化一次完成；f.由于可选择的固相填料种类多,故适用范广;g.可单柱,也可多柱串联使用。如C-18与氟罗里硅土柱串联h.柱中吸附剂可单一成分,也可多种成分;i.易于实现预处理的自动化。（国外已推出商品化的自动固相萃取装置（ASPEC），将其与HPLC结合，可实现多种农药多残留全自动分析。5.几种常见的固相萃取剂:a.氧化铝和硅胶等SPE:为极性吸附剂。硅胶柱可用于脂溶性维生素和类脂的富集、纯化。b.键合硅胶:如C18柱,为非极性的填充柱。c.聚合物吸附剂:聚合二烯苯-N-乙烯吡咯烷酮及
5、其盐3.微波萃取的高效性:a.微波与被分离物质的直接作用。微波作用于样品中分子或某些基团，促其很快与样品基体或大分子物质上周围环境分离开。b.微波萃取使用的极性溶剂比非极性溶剂更有利于吸收微波。c.应用密闭容器。4.微波萃取的应用:可用于各类食品中PHA,农残,油脂,芳香油,微量元素及其化合物等组分。5.微波萃取设备及其方法:专用微波炉:频率:2450MHZ带有萃取器,搅拌装置,自动控温及计算机和软件系统萃取器一般为50ml。可有多位萃取容器可选择多个样品转子。方法：萃取后经过滤，滤液直接测定或作相应处理。萃取约1-10分钟。6.应用实例:a.农残萃取:各种食品样品或环境样
6、品。b.萃取有机污染物：样品：土壤，河泥，海洋沉积物等。污染物：高聚物，PHA，氯化物，酚类，除草剂。c.植物中有效成分萃取:食品中维生素,香精、香料等萃取；中药成分萃取；植物中嘧啶，糖苷，生物碱，棉酚等。d.金属及其化合物萃取。七、其它前处理技术1.超临界流体萃取(1).(SupercriticalFluidExtraction,SFE)SFE可以和色谱联用,称超临界流体色谱(SFC)(2).SFE必备条件:a.萃取剂化学性质稳定,无腐蚀性。fb.临界温度不能太低或太高,最好接近室温。c.操作温度应低于被萃取物质的分解或变性温度d.临界压力不能太高。e.萃取剂选择性要好,
7、容易得到高纯度制品。f.萃取剂溶解度要好。g.萃取剂易得到，价格便宜。（3）SFE特点：简单，快速，无溶剂残留。保留物质活性。可连续萃取。（4）应用形式：SFEon-lineSFEoff-line（5）SFE流程：原料（A+B）萃取溶剂+萃取物质A分离萃取物质A循环萃取剂萃去残质B萃取剂补充2.凝胶色谱分离概要：氟罗里硅土，氧化铝，硅胶柱，等主要用于非脂质食品净化处理，采用常规的净化方法，不能保证极性农药在脂质，食品中的定量回收率。凝胶色谱分离是一种快速净化技术，应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离。对于除去
