分析中药中的农药多残留

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1、AplicationNotesC_SE-7加速溶剂萃取-固相萃取-气质联用法(ASE-SPE-GC-MS)分析中药中的农药多残留车金水邓桂凤梁立娜赛默飞世尔科技（中国）有限公司引言完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加3mL乙腈/乙酸乙酯(3/1)中药为我国的传统中医特有药物，为我国的民族文化瑰复溶，待净化。宝。据统计，我国用于饮片和中成药的药材有1000-1200表1.ASE萃取条件余种，其中约有20%的中药材来自人工栽培[1]。随着人条件参数溶剂丙酮：正己烷=1:1工栽培过程中农药的使用，使得中药材极可能受到农药温度80℃的污染，中药材中农药残留的存在直接危害着人类的健加热时间5min静态萃取

2、时间5min康。《中国药典(2010版)》中提供了有机氯、有机磷和循环次数2拟除虫菊酯三类农药残留的检测方法。但《中国药典(2010吹扫体积60%吹扫时间60s版)》中提供的方法前处理繁琐，三类农药残留分别采用总萃取时间20min了不同的前处理方式，不同的检测方法，且该方法非常总萃取液体积20mL[2]耗时。随着人们安全意识的提高，对农药残留分析检测于Carb/NH2SPE小柱上层添加1cm高无水Na2SO4；先用8项目日益增多，且限量要求日益严格,需要检测方法灵敏mL乙腈/乙酸乙酯(3/1)淋洗层析柱，再将萃取浓缩液转度高，进行多组分同时检测,且方法需简单快速。移至SPE柱内，取适量乙腈

3、/乙酸乙酯(3/1)清洗浓缩瓶，加速溶剂萃取技术(AcceleratedSolventExtraction，ASE)是在转入SPE柱内，然后用20mL乙腈/乙酸乙酯(3/1)洗脱，较高的温度(40℃-200℃)和高压(1500psi)下用溶剂萃取洗脱液氮吹浓缩近干，精确量取1mL丙酮复溶，供GC/MS固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率分析。高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE广泛应用于色谱条件[3]环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。色谱柱：TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)本文建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气质联用法对中药柱温：80

4、℃(1min)，20℃/min到180℃(0min)，中49种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，5℃/min到300℃(0min)，最后20℃/min至结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好。320℃(5min)测试条件进样方式：不分流进样，分流时间为1min仪器进样口温度：250℃TRACE1310GC-ISQMS气质联用仪，配EI源；TriPlusRSH自载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1mL/min动进样器；ASE350。进样量：1μLASE条件质谱条件中药材样品采用粉碎机粉碎，过30目筛。精确称取样品EI离子源，离子源温度：250℃2g，加入硅藻土适量，混合

5、均匀，转至底层垫有纤维素膜传输线温度：280℃；选择离子扫描(SIM)模式(见表2)。的萃取池(10mL)中，按表1加速溶剂萃取条件萃取。萃取2表2.49种农药残留保留时间及特征离子序号化合物保留时间/min定量离子定性离子1甲胺磷5.229495、1422敌敌畏5.34109185、2203乙酰甲胺磷6.6413642、944氧乐果8.1815679、1105久效磷9.0012767、976甲拌磷9.21260121、2317α-六六六9.38183219、2548六氯苯9.46284282、2869乐果9.628793、12510β-六六六9.93183219、25411五氯硝基苯10

6、.00237142、21412γ-六六六10.13183219、25413二嗪磷10.26304137、17914地虫硫磷10.30246137、17415δ-六六六10.83183219、25416五氯苯氨11.24265230、26317磷胺11.2812772、26418甲基毒死蜱11.54286125、28819甲基对硫磷11.73263233、24620七氯12.02272237、33721甲基嘧啶磷12.30290276、30522杀螟硫磷12.41277109、12523五氯硫代苯甲醚12.58296294、29824马拉硫磷12.65173143、15825毒死蜱12.85

7、97197、19926倍硫磷12.99278109、12527艾氏剂13.02263265、29328对硫磷13.10291186、23529水胺硫磷13.22136230、28930毒虫威14.16323267、26931喹硫磷14.37146156、15732杀扑磷14.83145157、30233氯丹14.90375373、37734p,p'-DDE16.01318246、31635狄氏剂16.19263277、3