中药材中农药多残留检测操作规程

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1、http://www.docin.com/sundae_meng·中药材中农药多残留检测操作规程一、有机氯类农药残留量测定方法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CPSil5CB毛细管柱(30.0m×25

2、0μm×0.25μm)2.2试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD、P,P-DDE、P,P-DDT、O,P-DDT、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学研究院研制，丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、助滤剂Celite545、超纯水。3色谱条件程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，进样口温度230℃；检测器温度300℃，载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min

3、，采用不分流进样，进样体积1.0μL。4操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得。http://www.docin.com/sundae_meng·混合对照品溶液的

4、制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。4.2供试品溶液制备4.2.1样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用正己烷进行提取，选择系统压力为1200psi，温度为105℃，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分

5、钟，提取液收集到收集瓶中备用。4.2.2样品的净化将上述提取液转移到100毫升分液漏斗，加2毫升浓硫酸磺化3次，去除磺化层，加40毫升4%硫酸钠水溶液洗正己烷层3次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过5克无水硫酸钠脱水，转移置旋转蒸发仪，浓缩到适量体积定容待测。4.3测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1.0μL，分别连续进样3次，取平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯类农药残留量。http://www.docin.com/sundae_meng·一、有机磷类农药残留量测定方法1简述有机磷

6、农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药，在我国农药产量中占有十分重要的地位，农药残留的分析研究近年来发展迅速，因此开展这类农药在中药中进行分析研究很有必要。本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，脉冲火焰检测器测定。2仪器和试剂2.1仪器：美国VARIANGC-450气相色谱仪，带PFPD检测器，CPSil8CB毛细管柱(30.0m×530μm×0.32μm)，BUCHI-R210旋转蒸发仪，KQ-3200超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪，玻璃层析柱，其他常用的实验室装置和器

7、皿。2.2试剂和标准品试剂：二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）经全玻璃仪器重蒸；无水硫酸钠（分析纯，650℃灼烧4小时后备用）助滤剂Celite545；活性炭；超纯水；农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速灭磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷、二嗪农，以上标准品由中国计量科学研究院和国家标准物质研究中心提供。3色谱条件程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持1.0分钟，进样口温度240℃；PFPD检测器温度300℃，

8、氮气流速2ml/min，氢气14ml/min，空气117ml/min，空气210ml/min；光电倍增管压500mv，门电压300mv,不分流进样，进样体积1.0μL。4操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速灭磷、http://www.docin.com/sundae_meng·甲基嘧啶磷、乙硫磷、