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时间:2018-11-11
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1、HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量。方法色谱柱为C18,流动相为磷酸盐缓冲液(0.01M,pH3.5):甲醇(55:45),流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在4.08~40.8μg/ml(r=0.9989)、7.76~77.6μg/ml(r=0.9990)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.5%(RSD=0.66%)、100.1%(RSD=0.52%,n=9)。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。【关键词】复方氯霉素洗剂;
2、氯霉素;水杨酸;高效液相色谱法DeterminationofchloramphenicolandsalicylicacidinchloramphenicollotionpoundbyHPLC【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforcontentdeterminationofChloramphenicolandSalicylicacidinChloramphenicollotionpound.MethodsTheseparationedonC18column.Themobilephaseethanol(55:45)l/minanddetectio
3、n.ThecolumntemperaturephenicolandSalicylicacidrespectivelyintherangefrom4.08~40.8μg/ml9r=0.9989)﹑and7.76~77.6μg/ml(r=0.9990).Theaveragerecoveriesethodination.【Keyphenicollotionpound;chloramphenicol;salicylicacid;HPLC复方氯霉素洗剂具有止痒、杀菌、消炎等作用,临床用于治疗脂溢伴毛囊炎型皮炎。据文献报道,该制剂的含量测定多采用紫外分光光度法或中和滴定法[1]。本文采用HPLC法同时测
4、定氯霉素和水杨酸的含量,方法简便、快速、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定。1仪器与试剂高效液相色谱系统,包括P680A低压四元梯度泵、UVD170U检测器、CHROMELEON色谱工作站(德国戴安公司);氯霉素对照品(北京市燕京制药厂,批号:040612),水杨酸对照品(南京白敬宇制药有限公司,批号:050319);甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;复方氯霉素洗剂为本院自制。2方法与结果2.1色谱条件流动相:磷酸二氢钾缓冲液(0.01M,pH3.5):甲醇(55:45);色谱柱:Symmetry-C18(150mm×3.9mm,5μm);流速:1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温:
5、25℃,进样量20μl。色谱详见图1(略)。2.2对照品溶液的制备精密称取100℃干燥至恒重的氯霉素和水杨酸对照品适量,用流动相稀释成浓度分别为0.204、0.388mg/ml的贮备液。再精密吸取该溶液1ml置10ml量瓶中,加流动相定容,摇匀,即得对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密量取样品溶液1ml于100ml量瓶中,加入流动相,定容,摇匀,精密吸取该溶液1ml置10ml量瓶中,加流动相定容,摇匀,即得供试品溶液。2.4阴性对照溶液的制备按处方比例,称取除氯霉素和水杨酸外的其余成分适量制成阴性样品,再按“2.3”项下方法制成阴性对照品溶液。2.5标准曲线的绘制精密量取2.2项下贮备液1
6、、3、5、7、10ml,分别置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得系列标准溶液。按上述条件进样测定,以峰面积(A)为纵坐标,进样浓度(C)为横坐标绘制标准曲线,分别得氯霉素、水杨酸回归方程A氯霉素=1.1870+6.8450C(r=0.9989)、A水杨酸=0.09947+3.0291C(r=0.9990)。结果表明氯霉素和水杨酸在4.08~40.8和7.76~77.6μg/ml范围内线性关系良好。2.6精密度试验精取2.2项下贮备液5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,重复进样测定5次,结果氯霉素、水杨酸峰面积的RSD分别为1.23%、0.98%。2.7重现性试验取样
7、品共5份,按“2.3”项下制备供试液,依法测定,结果氯霉素、水杨酸峰面积的RSD分别为1.53%、1.76%。2.8稳定性试验取2.3项下供试品溶液室温放置0、3、6、9、12h进样测定峰面积,结果氯霉素、水杨酸峰面积的RSD分别为1.54%、0.95%。表明溶液在12h内稳定性良好。2.9回收率试验精密量取已知含量的样品1ml,分别准确加入“2.2”项下储备液各5.0ml、6.0ml、7.0ml,并分别置于
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