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《人参皂苷ro碱水解动力学探究和水解产物结构解析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、人参皂昔Ro碱水解动力学探究和水解产物结构解析［摘要］研究人参皂昔Ro在碱性条件下的稳定性，考察了不同温度不同pH下人参皂昔Ro的水解情况，结果发现水解符合一级动力学反应。水解速率与水解温度和水解体系的pH相关，相同的水解温度，pH越高，水解越快；相同的pH,温度越高水解越迅速。对水解产物进行分离，通过质谱、核磁等手段鉴定水解产物为姜状三七皂昔R1(zingibroside-Rl)o该研究为评价人参皂昔Ro环境特性提供一定依据，也为姜状三七皂昔R1的制备提供一种方法。［关键词］人参皂昔Ro；水解动力学；结构解析；姜状三七皂
2、昔R1［收稿日期］2013-10-09［通信作者］*柳文媛，教授，博士生导师，E-mail：liuwenyuan8506@163.com；*叶正良,研究员，硕士生导师，E-mail：yezl@tasly.com［作者简介］朱琼，硕士研究生，E-mail:happyzhuqiong@126・com人参皂昔Ro(ginsenoside-Ro)为齐墩果烷型人参皂昔,又被称为竹叶参V,存在于人参［1］、牛膝、竹叶参中［2］。具有表面活性剂作用，对柴胡皂昔具有增溶的作用［3］,能促进细胞增生，调节小鼠脾细胞Thl/Th2型细胞因子的
3、产生[4],能促进毛发生长[5-6],人参皂昔Ro还能抑制5a-还原酶和抗慢性心绞痛的作用[7]。人参皂昔Ro不稳定[8],在加热条件中酯昔键易破坏，这种报道大多集中在定性分解及通过结构物质推测其产物。人参皂昔Ro结构中含有酯昔键，在碱性条件中易发生水解，但目前尚无人参皂昔Ro在碱性条件下的水解动力学研究报道。本文主要为了研究人参皂昔Ro在碱性条件下的结构和含量变化规律，为含有人参皂昔Ro的中药制剂的生产过程控制提供参考，也为含有人参皂昔Ro的中药制剂稳定性评价提供依据。因此本文进行了人参皂昔Ro在碱性条件下的水解动力学研
4、究，并且对碱水解产物的结构进行了结构鉴定。1材料人参皂昔Ro对照品（天津马克生物科技有限公司，纯度为99%,批号20130912）；氯仿为分析纯，甲醇、乙惰为色谱纯（德国Merck公司），磷酸为色谱纯（天津市光复精细化工研究所），超纯水为实验室自制；Waterse2695高效液相色谱仪‘Waters2489紫外检测器，岛津UFLC-IT-TOF,Bruker400M核磁共振仪，Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司），XS105梅特勒精密电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器上海有限公司）。2方法与结果2.1人
5、参皂昔Ro水解产物测定2.1.1色谱检测条件WatersSymmetryC18柱(4.6mmX250mm,5Pm)；流动相乙睛-0・05%磷酸；梯度洗脱，0〜20min,30%〜70%乙月青；流速1mL•min-1；检测波长203nm；柱温30°C；进样量10uLo人参皂昔Ro水解结果见图lo1.空白；2•对照品；3•水解样品；a.人参皂昔Ro；b.姜状三七皂昔R1。图1人参皂昔Ro水解HPLC图Fig.1HPLCchromatogramofthehydrolysiskineticsofginsenoside-Ro2.1.
6、2标准曲线的绘制取人参皂昔Ro对照品适量，配制成质量浓度为0.60g・L-1的储备液，分别稀释5,10,20,40,80,160倍，分别吸取上述不同质量浓度的人参皂昔Ro对照品10UL进样，测定其峰面积。以人参皂昔Ro的进样质量为横坐标(X),色谱峰的峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归，得标准曲线方程Y二3346554X+174456,(—0.9999,n二6),表明人参皂昔Ro在3.75X10-3〜0.12g•LT呈良好的线性关系。2.1.3检测限的测定取人参皂昔Ro适量，配制成合适浓度，进样检测，当信噪比为3时，检测浓
7、度为3.73ngo2.1.4定量限的测定取人参皂昔Ro适量，配制成合适浓度，进样检测，当信噪比为10时，该浓度为14.92ngo且将该浓度的人参皂昔Ro对照品连续进样6次，其RSD为0.7%,说明定量准确。2.1.5精密度试验吸取人参皂昔Ro对照品溶液10UL,连续进样6次，其RSD为0.4%,表明测定条件精密度良好。2.1.6稳定性试验将人参皂昔Ro对照品溶液放置0,2,4,8,12,24h后分别测定其峰面积，RSD为1.7%,表明溶液稳定性良好。2.2人参皂昔Ro碱水解动力学模型的建立2.2.1水解实验过程取人参皂昔R
8、o对照品适量，精密称定，置于25mL量瓶中，用甲醇溶解定容，摇匀，配制成质量浓度为1.08g・L-1的储备液。精密吸取该储备液1mL于25mL量瓶中,分别用pH为8.01,9.02,9.98,11.01,12.03,13.01的缓冲液稀释并定容，充分摇匀，分装于2mL的安甑瓶中，置于不同温度的水浴锅内，
