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《附子质量标准-2015年版《中国药典》》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、附子FuziACONmLATERALISRADIXPRAEPARAIA本品为毛萇科植物乌头AeoniturncarmichaeliiDebx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格。（1）选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液屮过夜，再加食盐，继续浸泡，每日収出晒晾，并逐渐延长晒晾时间，直至附子表面出现大量结晶盐粒（盐霜）、体质变硬为止，习称“盐附子”。（2）取泥附子，按大小分别洗净，浸入胆巴的水溶液屮数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，
2、纵切成厚约0.5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓茶色，取出，蒸至出现油面、光泽后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑顺片”。（3）选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。【性状】盐附子呈圆锥形，长4〜7cm,直径3〜5cm。表面灰黑色，被盐紺，顶端有印陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐
3、。气微，味咸而麻，刺舌。黑顺片为纵切片，上宽下窄,长1.7〜5cm,宽0.9〜3cm,厚0.2〜0.5cm。外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。白附片无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cnio【鉴别】取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿，加乙储25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液
4、制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型主物碱）°再収新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每51各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5〜10卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化祕钾试液。供试品色谱屮，盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌
5、头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.【检查】水分不得过15.0%（通则0832第二法）。双酯型生物碱照（含量测定）项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每51各含5ug的混合溶液，即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定）项下供试品溶液各lO
6、ul,注入液相色谱仪，测定，即得。本品含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45N0u）、次乌头碱（C33H45NO1O）和乌头碱（C3iH17NOu）的总量计,不得过0.020%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膳-四氢咲喃（25：15）为流动相A,以0.lmol/L醋酸钱溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm0理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000o时
7、间（分钟）流动相A（%）流动相B0〜4815->2685->7448〜4926-3574-6549〜58356558〜6535->1565-85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每lml各含10ug的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率4
8、0kHz,水温在25°C以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,40°C以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液3M溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10U1,注入液相色谱仪，测定，即得。木品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱（C31H43NO10）、苯甲酰乌头原碱（C32H15NO1O）和苯甲酰次乌头原碱（CsdbNOQ的总
