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《大黄质量标准-2015年版《中国药典》》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、大黄DahuangRHEIRADIXETRHIZOMA本品为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim,exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBai11.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3〜17cm,直径3〜10cm。除尽外皮者表血黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性；根茎髄
2、部宽广，有星点坏列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层坏明显,无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。【鉴别】（1）本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2〜4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20〜160urn,有的至190umo具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多
3、，单粒类球形或多角形，直径3〜45Mm,脐点星状；复粒由2〜8分粒组成。（2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。（3）取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小吋，滤过，取滤液5ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,加热回流30分钟，立即冷却，用乙瞇分2次振摇提取，每次20ml,合并乙瞇液，蒸干，残渣加三氯甲烷51使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材O.lg,同法制成对照药材溶液。再収大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4口1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂
4、的硅胶H薄层板上，以石油瞇（30〜60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气屮熏后，斑点变为红色。【检查】土大黄昔取本品粉末0.lg,加甲醇10ml,超声处理20分钟，滤过，取滤液lml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄昔对照品，加甲醇制成每lml含10»g的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5P1,分别点于同一聚酰胺
5、薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。干燥失重取本晶，在105°C干燥6小时，减失重量不得过15.0%（通则0831）。总灰分不得过10.0%（通则2302）<>【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%o【含量测定】总蔥醍照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相：检测波长为254n
6、m0理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲瞇对照品适量，加甲醇分别制成每lml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80ug,大黄素甲瞇40ug的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀，即得（每lml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16含大黄素甲釀8»g）。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.15g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5昭，置烧瓶屮，挥去溶剂，加
7、8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml,合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10H1,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含总恵酿以芦荟大黄素（C融似）、大黄酸（C“H©）、大黄素（SHm
