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《体外培育牛黄质量标准-2015年版《中国药典》》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、体外培育牛黄TiwaiPeiyuNiuhuangBOVISCALCULUSSATIVUS本品以牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。【性状】本品呈球形或类球形，直径0.5〜3c肌表而光滑，呈黄红色至棕黄色。体轻，质松脆，断面有同心层纹。气香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。【鉴别】（1）取本品粉末少量，用清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色。（2）取木品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块市多数黄棕色或棕红色小颗粒集成
2、，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。（3）取本品粉末少量，加三氯甲烷lml,摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，溶液即显绿色。（4）収本品粉末0.lg,加盐酸lml和三氯甲烷10ml,充分振摇，混匀，三氯甲烷液呈黄褐色，分取三氯甲烷液，加氢氧化锁试液5ml,振摇，即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀，取三氯甲烷液约lml加醋肝lml与硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。（5）収本品粉末10mg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇51使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、
3、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每51各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过9.0%（通则0832第二法）。游离胆红索取本品细粉10mg,精密称定，置5ml量瓶小，加三氯甲烷4ml,微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，
4、滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。【含量测定】胆酸取本品细粉0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时，冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次（25ml、25ml>20ml>20ml）,乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，冋收溶剂至干，残渣用
5、甲醇溶解，转移至10讷量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为刈•照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验；精密吸取供试品溶液2口1、对照品溶液1U1与3ul,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸（8：4：2：1）为展开剂，展距14〜17cm,取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，収出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：Xs=3
6、80nm,入R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算,即得。本品按干燥品计算，含胆酸（Gd-hoO^）不得少于6.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg,精密称泄，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密暈取5山1,置50ml棕色量瓶屮，加乙醇至刻度,摇匀，即得（每51中含胆红素10ug）0标准曲线的制备精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成10
7、0mlo乙液：取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至100ml,置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀）51,摇匀，在15〜20°C的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法収本品细粉约10mg,精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷-乙醇（7：3）的混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至100ml棕色量瓶屮，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶屮，加上述混合溶液至刻度，摇匀。
8、精密量取上清液10ml,置50nil棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中，照标進曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读岀供试品溶液中含胆红素的重量（mg），计
