2015年版《中国药典》丹参酮提取物质量标准

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1、丹参酮提取物DanshentongTiquwuTANSHINONES本品为唇形科植物丹参Salviamil.tiorrhizaBge.的干燥根及根茎经加工制成的提取物。【制法】取丹参，粉碎成粗粉，加乙醇加热回流提取三次，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩成相对密度为1.30〜1.35（60°C）稠膏，用热水洗至洗液无色，80°C干燥，粉碎成细粉，即得。【性状】本品为棕红色的粉末；有特殊气味，不具引湿性。本品易溶于三氯甲烷、二氯甲烷，溶解于丙酮，微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯。【鉴别】収本品35mg,加甲

2、醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g,加甲醇20ml,加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加热水洗至洗液无色，残渣加甲醇51使溶解，作为对照药材溶液。再取隐丹参酮对照品与丹参酮IIa对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5P1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇（60〜90°C）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑

3、点。【检查】水分不得过5.0%（通则0832第二法）。炽灼残渣照炽灼残渣检查法（通则0841）测定，不得过3.0%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），不得过10mg/kgo【指纹图谱】照高效液桶色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm,内径为4.6nim,粒径为5uni）；以乙腊为流动相A,以0.026%磷酸溶液为流动相R,按下表屮的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为25°C；流速为每分钟0.8ml。理

4、论板数按隐丹参酮峰计算应不低于20000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜2020->60■80f4020〜5060—8040*20参照物溶液的制备取隐丹参酮对照品和丹参酮II.、对照品适量，精密称左，加中醇制成每lml含隐丹参酮30ug和丹参酮IL130ug的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约5mg,精密称定，置5讯量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各lOul,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品指纹图

5、谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰。按小药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90；隐丹参酮的峰高值不得低于丹参酮I的峰高值。0<007.2414.4821.7228.973621434550上对照指纹图谱13个共有峰中15,16-二氢丹参酮I参酮峰IX丹参酮1峰13：丹参酮UA【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膳为流动相A,以0.026%磷酸溶液为流动相B,按下表中

6、的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为2S°C；流速为每分钟1.2ml,理论板数按隐丹参酮峰汁算应不低于20000。0〜2060f9040-*1020〜309010对照品溶液的制备取隐丹参酮对照品和丹参酮Ha对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含隐丹参酮long和丹参酮IIa60ng的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约5吨，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，

7、即得。本品按干燥品计,含隐丹参酮(C19H20O3)不得少于2.1%,丹参酮IIa(G9HQ3)不得少于9.8%o【贮藏】遮光，密封，置阴凉干燥处。