2015年版《中国药典》刺五加浸膏质量标准

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1、刺五加浸膏CiwujiaJingaoACANTHOPANAXEXTRACT本品为刺五加经加工制成的浸膏。【制法】取刺五加lOOOg,粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g（水浸膏），即得；或収刺五加lOOOg,粉碎成粗粉，加75%乙醇,回流提取12小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩成浸膏40g（醇浸膏），即得。【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。【鉴别】収本品0.5g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇51使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.

2、5g,加甲醇20ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇linl使溶解，作为对照药材溶液。再取异嗪皮唏对照品、紫丁香背对照品，分别加甲醇制成每lid含异嗪皮喘0.5mg、紫丁香#lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10U1.对照品溶液各2U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与界嗪皮旋对照品色谱相应的位

3、置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点；在与紫丁香昔对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。【检查】水分水浸膏不得过30.0%；醇浸膏不得过20.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过6.0%（通则2302）o其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）o【浸出物】取本品水浸膏2.5g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加水25U11使溶散（必要时以玻璃棒搅拌使溶散），再精密加水25ml冲洗瓶

4、壁及玻璃棒，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿屮，蒸干，于105°C干燥3小时，置干燥器屮冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0%o或取本品醇浸膏，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用甲醇作溶剂,醇溶性浸出物不得少于60.0%。【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，AgilentZORBAX色谱柱（柱长为2

5、5cm,柱内径为4.6mm,粒径为5urn）:以30%乙月青为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脫；检测波长为220nm；柱温为20°C；流速为每分钟0.&订。理论板数按紫丁香昔峰计算应不低于6000o时间（分钟）流动相八（％）流动相B（%）0〜315-1885-823〜5018->6982-3150〜6069-8031-20参照物溶液的制备取紫丁香昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含45ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml,密塞，称定

6、重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，记录60分钟色谱图，即得。供试品特征图谱屮应呈现9个特征峰，其屮与紫丁香昔参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.40（峰1）、0.66（峰2）、0.76（峰3）、1.00（峰S）、1.08（峰5）、1.16（峰6）、1.61（峰7）、1.88（峰8）、2.10（峰9

7、）。400-300-2001000样）—JcJLjJLLLjk——56010203040SO60对照特征图谱峰2为原儿茶酸•峰4（S）为紫丁香昔.峰5为峰7为劇五加昔E•峰8为异嗦皮喘【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙購为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm,柱温30°C。理论板数按紫丁香昔峰计算应不低于10000；异嗪皮呢峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。吋间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜2010

8、-2090-8020〜3020-2580-7530〜40406040〜501090对照品溶液的制备取紫丁香廿对照品、刺五加1TE对照品、异嗪皮噪对照品适量，精密称定，加甲醇（刺五加E照品先加50%甲醇溶解）