复方宁喘雾化剂提取工艺的正交实验研究

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1、复方宁喘雾化剂提取工艺的正交实验研究燕海霞，王忆勤，王广东，张宁，姚笛【摘要】目的研究复方宁喘雾化剂的最佳提取工艺条件。方法采用正交设计方法，以有效成分麻黄碱和黄芩苷的含量为指标对提取工艺进行了优化。结果最佳工艺条件为加水8倍，浸泡60min，煎煮2次，第1次30min，第2次60min。结论以此工艺条件提取有效成分，能保证有效成分的含量。【关键词】复方宁喘雾化剂；正交设计；麻黄碱；黄芩苷Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimalextractingtechnologyforth

2、epreparationofpoundNingchuanaerosolinhalation.Methodsoptimalextractingtechnologyalconditionsesasmuchasthedrugquantity，theboiningtimeinineachtime.ConclusionProductspreparedfollol，然后分别进行麻黄碱和黄芩苷的含量测定。表1提取条件正交实验设计水平A浸泡时间t/minB加水量/倍C煎煮时间t/minD煎煮次数/次1208301240106023

3、60129032.2麻黄碱的含量测定2.2.1色谱条件μ-BondapakTMC18（3.9mm×300mm，10μm），Series1100高效液相色谱仪；λ=214nm，流动相为乙腈-0.1%磷酸（11：89）；流速1.0ml/min；AUFS=1.0；T=30℃；进样量为2μl。2.2.2标准曲线的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，置于5ml的容量瓶中，以流动相定容至刻度，得浓度为0.04mg/ml的标准液。分别吸取上述溶液2，4，6，8，10μl进样，测定。以峰面积为纵坐标（Y），标准品含量（μg）为横

4、坐标（X）绘制标准曲线，得回归方程：Y=2488.5X-19.655，r=0.9999。2.2.3样品的处理与测定各取水煎液10ml，置于小烧杯中于水浴锅中加热，使样品中水分挥干，加入2%NaOH溶液10ml，用玻璃棒搅拌，使溶液混合均匀。然后将溶液移至50ml分液漏斗中，用乙醚15ml振摇提取4次。合并醚相，挥去乙醚至干，用流动相定容至10ml。充分摇匀，静置。取适量经微孔滤膜（无机相）过滤后转移至离心管中，备用。2.3黄芩苷的含量测定2.3.1色谱条件ThermoHypersil-keystoneODS2（4.

5、6mm×250mm，5μm），Series1100高效液相色谱仪；λ=280nm，流动相为甲醇水磷酸（43：57：0.2）；流速1.0ml/min；AUFS=1.0；T=30℃；进样量为5μl。2.3.2标准曲线的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，置于5ml的容量瓶中，以甲醇定容至刻度，得浓度为0.2mg/ml的标准液。分别吸取上述溶液2，4，6，8，10μl进样，测定。以峰面积为纵坐标（Y），标准品含量（μg）为横坐标（X）绘制标准曲线，得回归方程：Y=4233.2X-495.51，r=0.9999。2.3.

6、3样品的处理与测定各取水煎液0.5ml，用甲醇定容至10ml。充分摇匀，静置。取适量经微孔滤膜（无机相）过滤后转移至离心管中，备用。2.4数据处理与分析根据L9（34）正交表，实验的有关数据及其计算分析结果见表2～5。3讨论正交实验结果的方差分析表明，浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间对麻黄碱和黄芩苷的提取均有显著性影响。最终优选提取结果是加8倍水，浸泡60min，煎煮2次，第1次30min，第2次60min。《中国药典》〔1〕记载有酸碱滴定法测定麻黄总生物碱，但该法不适用于复方制剂中麻黄药材的测定。为此，本实验