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时间:2018-11-24
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1、复方宁喘雾化剂提取工艺的正交实验研究论文.freelin,煎煮2次.freelin,第2次60min。结论以此工艺条件提取有效成分,能保证有效成分的含量。【关键词】复方宁喘雾化剂;正交设计;麻黄碱;黄芩苷Abstract:ObjectiveToestablishtheoptimalextractingtechnologyforthepreparationofpoundNingchuanaerosolinhalation.Methodsoptimalextractingtechnologyalconditionsesasmu
2、chasthedrugquantity,theboiningtimeinineachtime.ConclusionProductspreparedfollol,然后分别进行麻黄碱和黄芩苷的含量测定。表1提取条件正交实验设计水平A浸泡时间t/minB加水量/倍C煎煮时间t/minD煎煮次数/次120830124010602360129032.2麻黄碱的含量测定2.2.1色谱条件μ-BondapakTMC18(3.9mm×300mm,10μm),Series1100高效液相色谱仪;λ=214nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1
3、1:89);流速1.0ml/min;AUFS=1.0;T=30℃;进样量为2μl。2.2.2标准曲线的制备取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,置于5ml的容量瓶中,以流动相定容至刻度,得浓度为0.04mg/ml的标准液。分别吸取上述溶液2,4,6,8,10μl进样,测定。以峰面积为纵坐标(Y),标准品含量(μg)为横坐标(X)绘制标准曲线,得回归方程:Y=2488.5X-19.655,r=0.9999。2.2.3样品的处理与测定各取水煎液10ml,置于小烧杯中于水浴锅中加热,使样品中水分挥干,加入2%NaOH溶液10ml,用
4、玻璃棒搅拌,使溶液混合均匀。然后将溶液移至50ml分液漏斗中,用乙醚15ml振摇提取4次。合并醚相,挥去乙醚至干,用流动相定容至10ml。充分摇匀,静置。取适量经微孔滤膜(无机相)过滤后转移至离心管中,备用。2.3黄芩苷的含量测定2.3.1色谱条件ThermoHypersil-keystoneODS2(4.6mm×250mm,5μm),Series1100高效液相色谱仪;λ=280nm,流动相为甲醇水磷酸(43:57:0.2);流速1.0ml/min;AUFS=1.0;T=30℃;进样量为5μl。2.3.2标准曲线的制
5、备取黄芩苷对照品适量,精密称定,置于5ml的容量瓶中,以甲醇定容至刻度,得浓度为0.2mg/ml的标准液。分别吸取上述溶液2,4,6,8,10μl进样,测定。以峰面积为纵坐标(Y),标准品含量(μg)为横坐标(X)绘制标准曲线,得回归方程:Y=4233.2X-495.51,r=0.9999。2.3.3样品的处理与测定各取水煎液0.5ml,用甲醇定容至10ml。充分摇匀,静置。取适量经微孔滤膜(无机相)过滤后转移至离心管中,备用。2.4数据处理与分析根据L9(34)正交表,实验的有关数据及其计算分析结果见表2~5。3讨论正交
6、实验结果的方差分析表明,浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间对麻黄碱和黄芩苷的提取均有显著性影响。最终优选提取结果是加8倍水,浸泡60min,煎煮2次,第1次30min,第2次60min。《中国药典》[1]记载有酸碱滴定法测定麻黄总生物碱,但该法不适用于复方制剂中麻黄药材的测定。为此,本实验
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