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时间:2018-11-11
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1、复方黄芪肠宁灌肠剂中三七提取工艺的优选作者:张潮林,李勇,曾育君,沈雪梅【摘要】目的优选复方黄芪肠宁灌肠剂中三七的最佳提取工艺。方法采用正交试验设计,用高效液相色谱法测定提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量,优选三七药材的提取工艺条件。结果优选的工艺为70%的乙醇6倍量,提取3次,每次1.0h。结论优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,适用于生产。【关键词】三七;三七总皂苷;复方黄芪肠宁灌肠剂;正交试验;提取工艺 Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureoftotalsaponinsf
2、romRadixnotoginsengforpoundHuangqiChangningenemA.MethodsOrthogonaltestployedforoptimizingtheextractionprocessesbytheindexesofthecontentsofginsenosideRg1,ginsenosideRb1andnotoginsenosideR1.ResultsSixvolumesof70%alcohol,3timesofextractionprocesseseumextractiontechnology.ConclusionThisex
3、tractionprocedureofactiveponentsinthedrugsisachievedbyapplyingtheselectedtechnology. Keya;orthogonaldesign;extractiontechnology 复方黄芪肠宁灌肠剂由黄芪、三七、补骨脂、仙鹤草等组成,具有益肾健脾、化湿清热、通经生肌的功效,用于治疗溃疡性结肠炎。临床用煎煮液保留灌肠给药,三七以细粉加入灌肠液中。但细粉的颗粒对肠道黏膜产生刺激,引起排便感,导致灌肠液在肠道内的保留时间缩短,降低药效。本文采用正交试验设计,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷
4、Rb1、三七皂苷R1的含量为指标,优选三七药材的提取工艺条件,为生产更方便、有效的制剂提供依据。 1仪器与试药 高效液相色谱仪(asilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱:0~90min,流动相A从19%到36%,流动相B从81%到64%;流速:1mL·min-1;进样量:15μL;柱温:28℃;检测波长:203nm。三七皂苷R1峰、人参皂苷Rg1峰、人参皂苷Rb1峰的保留时间分别是23.18min、28.54min、83.90min。见图1。 A.对照品B.样品 图1三七的高效液相色谱图(
5、略) Fig.1HPLCchromatogramsofRadixnotoginseng 2.1.2标准曲线的绘制精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg11.071mg、人参皂苷Rb10.994mg、三七皂苷R10.518mg的混合溶液,作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液3、5、10、20、25、30μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1微克数为横坐标(X),峰面积积分值为纵坐标(Y),计算回归方程。人参皂苷Rg1:Y=274278.66Y-81
6、840.47(r=0.9999),线性范围1.285~12.852μg;人参皂苷Rb1:Y=216171.23X-125333.54(r=0.9997),线性范围1.193~11.928μg;三七皂苷R1:Y=239798.93X-38810.58(r=0.9999),线性范围0.622~6.216μg。 2.2粒径考察 三七质地坚硬,粒径对药物成分的提取率有一定的影响。故以总皂苷提取率为指标,对其粒径与得率的关系进行考察。 2.2.1供试品溶液的制备分别称取三七最粗粉、粗粉、中粉各30g,精密称定,加体积分数为70%的乙醇7倍量,回流提取2次,每次1.
7、5h,滤过,合并滤液,分别定容至500mL,作为样品溶液。精密移取各样品液2mL水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,定容至10mL量瓶中,作为供试品溶液。 2.2.2含量测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各15μL,注入液相色谱仪中,按“2.1.1”项下条件,测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1峰面积积分值,计算,结果见表1。 表1粒径对提取率的影响(略) Tab.1Effectsofparticlesizeonextractionefficacy 实验结果表明,粗粉的三七总皂苷提取率较高,故确定三七药材粒度为粗粉。 2.3正交试验 根据预
8、试验结果,
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